Способ очистки сточных вод от фенола и его производных Советский патент 1992 года по МПК C02F1/28 B01J20/26 

у

Ј

Использование: химической, угле-хи- мической, химико-фармацевтической отраслях промышленности. Сущность изобретения: сорбцию фенола и его производных ведут карбонизованным сополимеромметил винил пиридинас дивинилбензолом - отходом производства гемо- и энтеросорбентов и последующую десорбцию водными растворами полярных органических растворителей. Сбрбционная емкость по фенолу и резорцину увеличивается с 40:87 до Т05-210 г/л. что позволяет повысить эффективность очистки в 1,2-2,4 раза.

Изобретение относится к способу Очистки сточных вод и может быть использовано в химической, углехимичё,скрй, химико-фармацевтической и других отраслях промышленности, связанных с образованием в к ачестве отходов производства сточных вод (СВ), содержащих фенол и его химические аналоги, например, резорцин и салициловую кис лоту.|

Известен способ очистки С В от фенолов сорбцией последних на макропористых не- ионогенных сорбентах. В соответствии со способом водные и водно-солевые СВ, содержащие фенол и его нитро- или хлорзаме- j-ценные аналоги в количестве 3000-6000 мг. .фильтруют через слой сорбента, представляющего собой, макропористый сопо-. лимер стирола с дивинилбензолом, в частности сорбент Амберлит ХАД-4.

При сорбции фенола из водных и водно-/ солевых растворов (5 % NaCI) с концентрацией

фенола около 3000 мг/л динамическая сор- бционная емкость (ДСЕ) Амберлита ХАД-4 по фенолу составляет 40-87 г/л сорбента.

Сорбент после десорбции регенерируют водно-щелочными растворами и возвращают в цикл, сорбированный фенол и его производные элюируют из сорбента водно- ацетоновыми растворами. Полученный элю- ат, содержащий 40-50 г/л фенолов, может быть утилизирован известными способами.

Карбонизованные сополимеры метил- винилпиридина с дивинилбензолом представляют собой фракцию материала (0,15-0,63 мм) являющуюся отходом или промежуточным продуктом при производстве гемо- и энтеросорбентов.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса за счет увеличения сорбционной емкости сорбента. Увеличение сорбционной емкости сорбента приводит к увеличению объема пропускаеVJ

00

XJ

XI

мых СВ через единицу объема вследствие чего повышается эффективность процесса очистки от фенолов и его производных.

Пример 1. Карбонизированный сорбент для сорбции фенолов получают путем обработки диметилсульфатом сополимера 2-метил-5-винилпиридина и дивинилбензо- ла в водной среде, промывки его водой, прокаливанием в среде азота при 300-550°С и гидроклассификэцией. Для сорбции ис- пользуют фракцию 0,15-0.25 мм, являющуюся отходом производства углеродного сорбента медицинского назначения (для ге- мо- и энтеросорбции), с удельной площадью поверхности - 900 м г.

Через стеклянную колонку диаметром 28мм, содержащую 100см3 описанного выше карбонизированного углеродного сорбента пропускается в количестве 4 л водный раствор фенола с концентрацией 3000 мг/л со скоростью 18 объемов раствора через 1 объем сорбента за 1 ч. Фенол в фильтре не обнаруживается. Сорбционная емкость составляет 120 г/л. Фенол из сорбента элюируется 50% -ным водно- изопропаноль- ным раствором, содержащем 20 г/л едкого натра со скоростью б объемов элюата через 1 объем сорбента за 1 ч. Концентрация фенола в основной фракции элюата объемом 218 мл составляет 55 г/л. Выход на стадиях сорбции и десорбции 99,7%.

После десорбции колонка с сорбентом промывается обессоленной водой в количестве 3 объема воды на 1 объем сорбента в течение 1 ч, и 2%-ным раствором H2S04 в количестве 2 объема раствора на 1 объем сорбента в течение 1 ч. Описанная процедура регенерации сорбента обеспечивает полное восстановление сорбционной емкости сорбента к фенолу.

Из водно-изопропанольного элюата с концентрацией фенола 55,0 г/л методом дистилляции регенерируютизопропанол. Получают 77%-ный изопропанол, который после разведения водой или водными про- мывками используют в качестве элюента.

Кубовый остаток, не содержащий изо- пропанола, с концентрацией фенола более 100 г/л используют в различных производствах, например, для получения салициловой кислоты, либо из него методом отгонки получают товарный фенол.

. Пример 2. Используют фракции 0,25-0,63 мм карбонизированного сорбента, полученного согласно примеру 1.

Через колонку, аналогично примеру 1. пропускают 4,2 л водно-солевого раствора фенола, содержащего 5,0 г/л фенола и 50 г/л хлорида натрия. В фильтрате фенол не обнаруживается. Сорбционная емкость сорбента по фенолу составляет 210 г/л. Дальнейшие операции промывки, десорбции фенола и регенерации сорбента проводят аналогично изложенному в примере 1. Выход на стадиях сорбции и десорбции составляет 99,8%.

Пример 3. Используют фракцию 0,25-0,63 мм сорбента, полученного согласно примеру 1. Сорбцию, десорбцию и регенерацию сорбента проводят согласно примеру 1. Пропускают водный раствор, содержащий 5,0 г/л резорцина в количестве 2,1 л. Резорцин в фильтрате не обнаруживается, Сорбционная емкость сорбента по отношению к резорцину составляет 105 г/л.

Десорбцию проводят аналогично примеру 1. Получают 150 мл элюата с концентрацией резорцина 27.6 г/л. Кубовый остаток после отгонки изопропанола используют для выделения резорцина экстракционным способом.

Из приведенных примеров следует, что Сорбционная емкость используемого сорбента к фенолу и резорцину увеличивается с 40-87 до 105-210 г/л, что позволяет в 1,2- 2,4 раза повысить эффективность процесса.

Формула изобретения

Способ очистки сточных вод от фенола и его производных, включающий сорбцию последних молекулярных сорбентом и последующую десорбцию водными растворами полярных органических растворителей, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет увеличения сорбционной емкости сорбента, в качестве последнего используют карбонизованный сополимер метилвинил- пиридина с дивинилбензолом.