Оптический способ контроля качества кристаллов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/88 

Изобретение относится к физике и может быть применено при исследовании или анализе материалов с помощью оптических средств для определения качества полупроводниковых и диэлектрических кристаллов.

Известен оптический способ исследования дефектной структуры диэлектрических кристаллов, основанный на регистрации фотоэлектрического отклика за счет фотопроводимости при воздействии лазерного излучения, Согласно способу к исследуемому кристаллу прикладывают тянущее электрическое поле 2 кВ, цлину волны оптического излучения выбирают из области поглощения света кристаллом а в качестве фотоотклика измеряют постоянное напряжение, возникающее на кристалле

Недостатком известного способа является ограниченный круг материалов, до- бтупных для анализа, вследствие малой величины фотоотклика Применение длины волны оптического излучения из полосы поглощения известного способа не позволяет исследовать дефекты в объеме кристалла из-за поглощения в поверхностном слое К недостаткам следует отнести также и необходимость прикладывать тянущее электрическое поле 2 кБ, что требует дополнительных технических затрат.

Известен оптический способ контроля качества кристаллов, а именно полупроводN|

00

со со о

Јь

никовых, основанный на эффекте фотопроводимости в кристалле под действием падающего излучения, заключающийся в том, что к анализируемому кристаллу прикладывают постоянное электрическое поле 10 В, облучают кристалл оптическим излучением с длиной волны из области поглощения и измеряют постоянное напряжение на кристалле, что осуществляют с помощью металлических электродов.

Известным -способом можно исследовать как центросимметричные, так и не цен- тросимметричныё полупроводники.

Известный способ наиболее близок к предлагаемому,поскольку общими признаками для них являются воздействие на кристалл оптическим излучением с длиной волны из области поглощения и регистрации характеристик фотоотклика кристалла. Недостатком известного способа является неприменимость его для диэлектриков, что обусловлено наличием контактных явлений на границе раздела двух сред - металл-диэлектрик, приводящих к помехе, значительно превышающей полезный сигнал, а также малой величиной самого фотоотклика.

Цель изобретения - расширение класса исследуемых кристаллов на диэлектрические нецентросимметричные кристаллы.

Поставленная цель достигается тем, что в оптическом способе контроля качества кристаллов, включающем воздействие на кристалл оптическим излучением с длиной волны от области прозрачности до полосы поглощения и регистрацию характеристик фотоотклика кристалла, в соответствии с изобретением, контролируемый кристалл размещают в оптическом канале регистрирующей системы конденсаторного типа, воздействуют на кристалл импульсным оптическим излучением мощностью 50 кВт - 1 МВт, в качестве характеристики фотоотклика кристалла регистрируют временную зависимость разности потенциалов на обкладках конденсатора с исследуемым кристаллом, по амплитуде и форме которой судят о качестве кристалла в сравнении с аналогичной зависимостью от эталонного образца.

Новизна предлагаемого способа заключается в использовании нелинейных эффектов - эффекта оптич.еского детектирования (ЭОД) и импульсного фотогальванического эффекта (ФГЭ), возникающих в кристалле диэлектрика под действием падающего импульсного лазерного излучения.

ЭОД и ФГЭ возникают вследствие квадратичной нелинейности, допускаемой 20 кристаллическими классами, в которых отсутствует центр симметрии (так называемые нецентросимметричные (нцс) кристаллы). Нцс кристаллами являются все электрооптические, пьезоэлектрические, пироэлектрические, сегнетоэлектрические, т.е. кристаллы, широко использующиеся в нелинейной оптике, акустике, оптоэлектроникеи т.д. Центросимметричные кристаллы (например, NaCI) таким способом исследоваться не могут.

Способ заключается в следующем. Феноменологически нелинейные эффекты в диэлектрическом кристалле описываются формулами (1), данными в частном представлении: to

,EJ Ek ,

J Oljk E/0. Ek.(1)

где #jk - тензор нелинейной восприимчивости;

Ojjk- тензор нелинейной проводимости;

Ejf Ek1 - проекции вектора электрического поля;

Pi° - поляризация вещества на нулевой частоте;

i,j,k - индексы суммирования;

j - постоянная составляющая тока. Макроскопически указанные эффекты проявляются в возникновении разности потенциалов на обкладках конденсатора с исследуемым кристаллом при облучении его светом. Для измеряемых в эксперименте величин формула (1) принимает вид

(a),(2)

где а-коэффициент поглощения

и - разность потенциалов, возникающая на обкладках конденсатора с исследуемым кристаллом;

Р - мощность падающей электромагнитной волны.

Микроскопическая природа этих эффектов лежит в симметрии элементарных электронных процессов; фотовозбуждения, ионизации, рекомбинации и др., характер которых зависит от количества и рода примесей и дефектов. Таким образом, измеряя амплитуду фотоотклика и его кинетику, можно определять количество примесей, их тип, наличие примесных комплексов, т.е. качество кристалла, и использовать эти эффекты в

целях контроля. Возбуждение фотоотклика происходит из-за того, что под действием импульсного лазерного излучения в нелинейном кристалле диэлектрика в результате ЭОД и ФГЭ облученная область

кристалла поляризуется и наводит заряд на обкладки конденсатора с исследуемым кристаллом. Измерение сигнала разности потенциалов на обкладках конденсатора при воздействии светом в различных кристаллеграфических направлениях дает возможность определить все компоненты тензора нелинейной восприимчивости, что позволяет судить о степени монодоменности кристалла, дефектах примесного, ростового, стехиометрического происхождения. При этом использование излучения с длинами волн в области собственного и примесного поглощения позволяет изучить как объемные, так и поверхностные свойства ( А 1,06-0,266 мкм). Для реализации нелинейных эффектов необходимо использовать мощность оптического излучения в импульсном режиме 30 кВт - 1 МВт (что соответствует Вт/см2}, что связано с малой величиной оптической нелинейности Ј формулах (1) и (2).

На фиг.1 показана установка для контроля качества кристаллов; на фиг.2 - зависимость разности потенциалов между обкладками конденсатора с образцом от концентрации примеси для кристалла ни- обата лития, легированнго медью; на фиг.6 - результаты конкретных примеров контроля.

Установка (фиг.1) содержит лазер ЛТИПЧ-5 как источник оптического импульсного излучения 1, оптический канал 0-0, на оси которого размещен преобразователь оптического излучения 2. сеетоделительную пластину 3 и конденсатор 4, между обкладками которого размещают образец 5. Свето- делительная пластина 3 отделяет пучок света на ФЭК-9 6, сигнал с которого подают на вход стробЬскопического осциллографа 7; на другой его вход поступает сигнал от обкладки конденсатора 4 через эмиттерный повторитель 8.Контроль качества кристалла осуществляют следующим образом. Переднюю грань кристалла (у-срез) устанавливают перпендикулярно лазерному лучу в оптическом канале 0-0 регистрирующего устройства. Ось кристалла (001) либо (100) перпендикулярна обкладкам конденсатора 4. Импульс сигнала фотоотклика, возникающий на обкладках конденсатора 4, регистрируется стробоскопическим осциллографом 7 в форме временной зависимости сигнала. Указанная зависимость определяется для разных кристаллографических направлений. О качественных характеристиках кристаллов судят по эталонным зависимостям в сравнении с полученными кривыми. Форма зарегистрированного сигнала характеризуется амплитудой, знаком, для безынерционной составляющей - шириной на 1/е амплитуды, для релаксационной составляющей - характеристическим временем спада т. (фиг 3 4)

Предложенный способ может определять качество как диэлектрических, так и полупроводниковых материалов.

Пример 1. Исследуют дефектную 5 структуру кристалла ниобата лития (НЛ) при отжиге в вакууме. Кристалл облучают импульсным излучением лазера на волнах А 1,06 мкм и 0,53 мкм при мощности импульса 100 кВт. Регистрируют разность по10 тенциалов на обкладках конденсатора регистрирующей системы во времейи, которую сравнивают с аналогичной кривой для неотожженного образца. Для исследуемого кристалла на волне А 1,06 мкм

15 , регистрируют амплитуду сигнала с конденсатора 30 кВ, а на волне 0,35 мкм эта величина составляет 150 мВ, что совпадает с аналогичным сигналом для неотожженного образца. На волне 1,06 мкм получено изме20 нение кинетики фотоотклика на временном интервале от 10 до 40 не, характерной для изменения структуры центров железа Fe. Отсюда делают вывод, что за изменение дефектной структуры кристалла при вакуум5 ном отжиге отвечает примесь Fe.

П р и м е р 2. Исследуют количество примеси меди в кристаллах НЛ:Си. Используют импульсное излучение с Я 0,53 мкм. Предварительно получают зависимость ам0 плитуды сигнала (U) от известной концентрации меди в кристалле НЛ (фиг.2). Измеряют амплитуду сигнала U 24,0 мВ при мощности лазерного излучения 200 кВт. Используя линейность зависимости U от 5 концентрации примеси п, получают концентрацию примеси в исследуемом кристалле К 0,25 мае. %.

ПримерЗ. Исследуют доменную структуру кристаллов НЛ, выращенных без

0. приложения электрического поля, по методике примера 1. Поверхность кристалла освещают светом с А 0,266. Регистрируют амплитудную зависимость фотоотклика. Для данной кривой характерно периодиче5 ское изменение знака сигнала от кристалла, что свидетельствует о наличии е кристалле доменов с противоположным направлением спонтанной поляризации.

П р и м е р 4. Исследуют доменную

0 структуру кристаллов НЛ, выращенных с приложением электрического поля, как в примере 3. Регистрируют амплитудную зависимость фотооткяика кристалла, которая- характеризуется сохранением величины и

5 знака сигнала фотоотклика. Делают вывод, что исследуемый кристалл хорошо монодо- менизирован.

П р и м е р 5. Исследуют степень однородности распределения примесей в кристаллах, выращенных в разных условиях, по методике примера 1.

Освещают кристалл лазерным лучом с ,06 мкм, Получают следующий набор значений амплитуды сигнала отклика (см. таблицу).

П р и м е р б Анализируют остаточные примеси в сверхчистых материалах. По методике примера 1 исследуют кристаллы НЛ номинально чистого, выращенного из ших- ты разной степени очистки. Измеряют амплитуду и кинетику фотоотклика кристалла вдоль оси z. Фотоотклик разложен на две составляющие: безынерционную, повторяющую лазерный импульс, и релаксационную. Амплитуда релаксационной составляющей пропорциональна концентрации остаточной примеси железа. Измеряют амплитуду релаксационной составляющей: U 8 мВ. Такая амплитуда сигнала соответствует концентрации остаточной примеси железа 0,003 мае.% (фиг.5).

Пример. Определяют качество кристалла триглицинсульфата (ТГС) с а- аланином (фиг.б). По методике примера 1 освещают кристалл излучением с А 1,06 мкм, интенсивность излучения 1 10 В/см . Измеряют амплитуду фотоотклика кристалла. Область кристалла, занимающая 20% всей площади кристалла, имеет полярность, противоположную полярности остального

объема кристалла. Таким образом, делают вывод о наличии двойникования кристалла Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в возможности определения качества - содержания примеси и структурных особенностей кристаллов диэлектриков - без нарушения их структуры и для любых областей кристаллов.

Формула изобретения Оптический способ контроля качества кристаллов, включающий воздействие на исследуемый кристалл, размещенный между обкладками конденсатора, оптическим излучением с длиной волны от области прозрачности до полосы поглощения и регистрацию характеристик фотоотклика кристалла, отличающийся тем, что, с целью расширения класса исследуемых кристаллов на диэлектрические нецентро- симметричные кристаллы, воздействуют на исследуемый кристалл импульсным оптическим излучением мощностью 30 кВт - 1 МВт1Ја в качестве характеристики фотоотклика кристалла регистрируют временную зависимость разности потенциалов на обкладках конденсатора, по амплитуде м форме которой судят о качестве кристалла в сравнении с аналогичной зависимостью от эталонного образца,

Использование при исследовании качества полупроводниковых и диэлектрических кристаллов Сущность изобретения1 контролируемый кристалл размещают в оптическом канале регистрирующей системы конденсаторного типа, воздействуют на него оптическим излучением с длиной волны в диапазоне бт полосы прозрачности до полосы поглощения и мощностью в диапазоне 30 кВт - 1 МВт, причем длина волны и мощность оптического излучения определяются типом контролируемого дефекта и видом кристалла. Регистрируют разность потенциалов на обкладках конденсатора с исследуемым кристаллом в качестве характеристики фотоотклика кристалла, а по форме и амплитуде кривой судят о качестве кристалла в сравнении с аналогичной зависимостью от эталонного образца Способ позволяет измерять концентрацию примесей в кристалле, вид примеси, структурные особенности кристаллов, наличие двойни- ковзния и т п б ил., 1 табл. со С

Фив /

too90-SO70 SO- SO. W- 30 26. /O 0.0/00$

1--I1,1,-t00S0,0 0,0& 0J

фа г. 2

№) tt

10 $ б

Ч

-TS 7o 7J rso

Р,г.Ъ

Ъ

«)

ОМ)

МГ«в)

tfrc)

t(#c)

2,tV

30 &.

is. & f+

5 Vj 1SO -eff

)

t&e)

&/e,S Ъ

O

)

&,.Ј