Способ получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия Советский патент 1993 года по МПК C01G55/00 

СО

С

Использование: при получении огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, используемого для изучения поведения рутения и иридия при разработке технологии их извлечения из электролитных медно- никелевых шламов. Сущность изобретения: радиоактивные изотопы рутения и иридия вводят в промежуточный продукт - электролитный шлам в виде водного раствора в количестве 10-15 % от массы шлама, а затем сушат и обжигают. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения материалов, содержащих рутений и иридий, а именно к способам получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, используемого для изучения поведения иридия и рутения при разработке технологии их извлечения из электролизных медно- никелевых шламов.

Известно, что для излучения достоверного поведения редкого металла платиновой группы, например осмия, необходимо, чтобы огарок электролитного шлама содержал радиоактивные и неактивные изотопы изучаемого металла в одинаковых формах.

1

Для того, чтобы радиоактивные изотопы приняли форму и обладали свойствами неактивных изотопов их пропускают через несколько технологических стадий, вводя перед стадией выплавки анодов.

Известен также способ получения огарка электролитного шлама, содержащего радиоактивные изотопы рутения и иридия, заключающийся в том, что радиоактивные, изотопы рутения и иридия вводят в шихту для плавки медных или никелевых анодов, затем аноды растворяют электролизом и получают соответственно медный или никелевый шлам, зараженный радиоактивными изотопами 2.

Этот шлам используют для получения огарка обжигом. Полученный таким образом огарок содержит радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.

Недостатком способа является его сложность, продолжительность и энергоемкость, обусловленная многостадийностью операций (от плавки шихты при температуре до 1100-1500°С до получения огарка) и присутствием радиоактивных изотопов на

VI

со

vi ю

Ј

нескольких стадиях промышленно-техноло- гического процесса, из продуктов которого отбирают лабораторные пробы.

Цель изобретения -упрощение и сокращение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, включающем обработку платиносодержащего материала радиоактивными изотопами рутения и иридия, обжиг, согласно изобретению, в качестве платиносодержащего материала используют электролитный шлам, а обработку проводят водным раствором, содержащим радиоизотопы рутения и иридия, взятом в количестве 10-15% от веса шлама.

Экспериментально установлено, что нижний предел (10%) расхода раствора, содержащего радиоактивные изотопы, обус- ловлен необходимостью равномерного его распределения в массе шлама.

Верхний предел (15%) расхода раствора обусловлен тем , что дальнейшее увеличе- ние объема раствора не влияет на однородность образующегося продукта, а избыточное количество воды приводит к дополнительной сушке шлама и необходимости его измельчения.

Способ, как изобретение, основан на экспериментально обнаруженном свойстве изотопов рутения и иридия, введенных в следовой концентрации в виде водного раствора непосредственно в исследуемый материал перед обжигом, проявлять ано- мально высокую летучесть, за счет которой радиоактивные изотопы приобретают форму, а также поведение неактивных изотопов сразу на стадии обжига.

Способ осуществляют следующим об- разом: к навеске электролитного шлама, содержащего, %: платины 0,3-0,5; палладия 1,3-1,5; родия 0,03-0,05; иридия 0,003- рутения 0,01-0,02, помещенного в емкость из фарфора или другого термохи- мически стойкого материала, частями добавляют водный раствор, содержащий радиоизотопы иридия и рутения в следовой концентрации в количестве 10-15% к весу шлама.

Полученную шихту тщательно перемешивают, после чего подвергают обжигу в муфельной печи при температуре 600- 750°С в течение 5-6 часов. Полученный после обжига огарок содержит по данным химического и радиометрического контроля радиоактивные; и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.

Эффективность предложенного способа проверена при лабораторных исследованиях, полученные результаты приведены в примерах 4, 5, 9, 10 - в таблице.

П р и м е р 1. В навеску шихты для плавки никелевого анода, содержащую,г/т: платины 25-30; палладия 140-150, родия 3-4, иридия 0,3-0,4, рутения 1,4-2,0 ввели радиоизотопы рутения и иридия в следовой концентрации. Шихту помещали в алундо- вый тигель и нагревали в плавильной печи до температуры 1500°С, поле чего охлаждали вместе с тиглем. Полученный в форме диска анод растворяли в течение 10 часов постоянным электрическим током. В процессе электролиза анодный шлам, концентрирующий платиновые металлы, в том числе и иридий и рутений, частично оседал на дно электролизера, частично оставался на поверхности анода в виде губки. Шлам смывали с поверхности анода, переносили на фильтр, через который фильтровали и электролит из электролизера, для выделения шлама, выпавшего в процессе электролиза. Промытый и подсушенный шлам использовали для получения огарка обжигом в муфельной печи при температуре 650°С в течение 6 часов. Был получен огарок, содержащий радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.

П р и м е р 2 (предлагаемый способ). Электролитный шлам, полученный при растворении промышленных анодов, содержащий, %: платины 0,3; палладия 1,4; родия 0,04; иридия 0,003; рутения 0,015 в количестве 100 г помещали в фарфоровую чашку, обрабатывали водным раствором, в количестве 10 мл (10% от веса шлама), содержащим в следовой концентрации радиоизотопы рутения и иридия и перемешивали для равномерного распределения в объеме шлама. После этого шлам подсушивали и использовали для получения огарка обжигом в муфельной печи при температуре 650°С в течение 6 ч. Полученный огарок содержал радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.

В качестве параметров и правильности или соответствия химического состояния радиоактивных и нерадиоактивных изотопов иридия и рутения использовали результаты по переходу иридия и рутения в раствор при выщелачивании огарка в серной кислоте по данным радиометрического и химического анализа, которые не должны расходиться более, чем на 10%, что соответствует ошибке измерений. Условия выщелачивания огарка во всех опытах были одинаковы: навеска огарка - 50г, объем раствора - 400 мм, температура выщелачивания - 80±5°С, продолжительность выщелачивания - 3 часа, величина остаточной концентрации серной кислоты поддерживалась 50±5 г/л

Как следует из полученных результатов, приведенных в примерах 4, 5, 9,10 таблицы ббработка непосредственно электролитного шлама, содержащего платиновые металлы, водным раствором радиоактивных изотопов рутения и иридия, позволяет получить огарок, содержащий в одинаковой форме радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия аналогично примеру 1. Примеры 2,3,7 доказывают невозможность получения таких же результатов при выходе за пределы расхода раствора, указанных в формуле изобретения.

П р и м е р ы 6, 11 показывают, что поставленная цель может быть достигнута при выходе за пределы указанных условий, но при этом процесс усложняется и происходит непроизводительный расход энергии.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом пол0

5

0

учить меченый огарок за 3 операции: обработка раствором промышленного электролитного шлама, сушка, обжиг, тогда как по прототипу требуется 6 операций; обработка шихты радиоизотопами, выплавка анодов, растворение анодов электролизом, фильтрация шлама, сушка обжиг.

Формула изобретения Способ получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, используемого для изучения поведения иридия и рутения при их извлечении, включающий введение радиоактивных изотопов рутения и иридия в платиносодержащий материал и обжиг, о т- личающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения процесса, радиоактивные изотопы вводят в платиносодержащий материал, являющийся промежуточным продуктом, - электролитный шлам в виде водного раствора в количестве 10-15% от массы шлама.