СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2004 года по МПК C22B11/00 C22B1/04 C22B3/06 

Изобретение относится к способам извлечения благородных металлов (платина, палладий, золото и др.) и может быть использовано для выделения благородных металлов из различных видов природного сырья, включая концентраты, содержащие природные соединения углеводородов и флотореагенты, шламы калийного производства и др.

Известен способ извлечения в раствор соединений металлов платиновой группы (МПГ), золота и серебра [Пат. РФ №2154684, МПК⁷ С 22 В 11/00, 3/10]. По этому способу при наличии в сырье легколетучих или серосодержащих соединений сначала проводят его окислительный обжиг. Затем огарок (или исходное сырье при отсутствии указанных выше примесей) выдерживают в атмосфере инертного газа при 650-1000°С в течение 5-200 минут и охлаждают в инертной же атмосфере. Полученный продукт подвергают гидрохлорированию соляной кислотой и хлором в присутствии нитрат-иона в количестве 0,01-3,0% от объема раствора. Указанный способ слишком сложен для переработки материалов, содержащих соединения углеводородов, и, кроме того, для растворения благородных металлов в нем используют элементарный хлор - сильно токсичное вещество.

Последний недостаток присущ и известному способу переработки шламов калийного производства [Пат. РФ №2132398, МПК⁶ С 22 В 7/00], по которому шламы отмывают от солей пресной водой и затем выщелачивают золото, пропуская через пульпу газообразный хлор.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности способ извлечения МПГ из богатых платиносодержащих концентратов, заключающийся в их окислительном обжиге, при температуре 600-1000°С солянокислом выщелачивании огарка с переводом МПГ в хлоридный раствор и последующем выделении металлов из раствора [Пaт. PФ №2169200, MПK⁷ C 22 B 11/03, 3/10]. Этот способ предложен для увеличения извлечения МПГ из малосульфидных материалов. Выщелачивание огарка осуществляют в присутствии вводимой в пульпу активирующей добавки (реагентов-восстановителей), обеспечивающей удаление оксидных пленок МПГ с поверхности зерен металлов за счет их перевода в металлическую форму и растворимые хлоридные комплексы. Расход восстановителя составляет 5-10% от веса огарка, при этом его роль выполняют гидразин солянокислый или натрий сернистокислый (первый эффективнее, но дороже).

Недостатки данного способа заключаются в следующем:

1. Окислительный обжиг, необходимый для разрушения трудновскрываемых при хлорировании сложных халькогенидов МПГ до менее упорных металлических форм, а также удаления подавляющей части серы в газовую фазу, проводится при высоких температурах, ведущих к образованию на поверхности металлических зерен оксидных пленок (и не только МПГ), препятствующих извлечению МПГ при гидрохлорировании.

2. Образование оксидных пленок на поверхности пленок металлов усложняет процесс гидрохлорирования из-за необходимости их последующего восстановления и, как следствие, большого расхода реагентов и удорожания процесса.

3. Содержащееся в концентратах золото не извлекается, т.к. для перевода металлического золота в хлорид требуются более активные хлорирующие агенты [Зырянов М.Н. О возможности использования низкотемпературной хлоридовозгонки для извлечения цветных металлов из различного сырья, Цв. Металлургия, 1998, №7, с.23-25].

Указанные недостатки устраняются при использовании предлагаемого способа.

Технический результат, который достигается по предлагаемому способу, заключается в высоком комплексном извлечении из перерабатываемого концентрата и других компонентов шихты (до 90% и более) содержащихся в них платины, палладия и золота без использования сильно токсичных веществ (хлора).

Технический результат достигается тем, что в способе извлечения благородных металлов из концентратов, включающем окислительный обжиг и кислотное выщелачивание огарка, перед обжигом концентрат шихтуют с пиритом и хлоридом натрия. Окислительный обжиг приготовленной шихты проводят при температуре 450-600°С в течение 1-5 часов, а выщелачивание огарка ведут разбавленными соляной или серной кислотами с переводом металлов платиновой группы и золота в раствор. Концентрат шихтуют с пиритом и хлоридом натрия в соотношении 1:(0,1-0,2):(0,1-0,2).

Способ осуществляется следующим образом.

Перед обжигом перерабатываемый концентрат шихтуют с хлоридом натрия и пиритом в соотношении 1:(0.1-0.2):(0.1-0.2). С целью повышения эффективности процесса целесообразно использовать пирит с повышенным содержанием благородных металлов (золота).

Приготовленную шихту обжигают при температуре 450-600°С в течение 1-5 часов. Указанные температуры обжига значительно ниже тех, при которых происходит плавление компонентов шихты. В результате же взаимодействия хлорида и сульфидов образуются активные хлорирующие агенты, взаимодействующие с платиноидами и золотом с образованием их хлоридных соединений, растворимых в растворах минеральных кислот.

Полученный в результате обжига огарок обрабатывают в течение 1-2 часов разбавленной соляной или серной кислотой (например, 10%-ной) при отношении Т:Ж=1:2-3. В результате этой операции благородные металлы выщелачиваются из огарка и переходят в раствор.

Результаты, полученные при применении предложенного способа, представлены в примерах 1-3. Использованный в работе концентрат содержал, г/т: 12,0 Au; 10,9 Pt; 8,1 Pd. Платина и палладий в нем содержатся в форме сложных органических соединений, золото связано с минеральным пигментом сильвинов.

Пример 1

Соотношение в шихте - концентрат: FeS₂:NaCl=1:0,1:0,1.

Параметры обжига:

Температура 450°С

Время 3 ч

Параметры выщелачивания:

Реагент 10%-ный раствор НСl,

Отношение Т:Ж-1:3,

Время 2 ч

Аналогичные опыты проведены при температурах 500 и 600°С. Извлечение золота в раствор составило 85-86%. Результаты по извлечению платины и палладия приведены в табл.

Пример 2

Соотношение в шихте - концентрат: FeS₂: NaCl=1:0,1:0,1.

Параметры обжига:

Температура 600°С

Время 1 ч

Параметры выщелачивания:

Реагент 10%-ный раствор Н₂SO₄

Отношение Т:Ж 1:3

Время 2 часа

Извлечение в раствор, %: Au 80,0; Pt 96,0; Pd 40,1.

Пример 3

Соотношение в шихте - концентрат: FeS₂:NaCl=1:0,2:0,2.

Параметры обжига:

Температура 450°С

Время 5 ч

Параметры выщелачивания:

Реагент 10%-ный раствор НСl

Отношение Т:Ж 1:3

Время 2 ч

Извлечение в раствор, %: Au 93,5; Pt 93,0; Pd 99,2.

Из приведенных примеров следует:

1. При низких расходах реагентов платина практически полностью извлекается в раствор в случае повышенной температуры обжига (600°С), а палладий - низкой (450°С). Это позволяет для перерабатываемых концентратов, содержащих один из указанных металлов, выбрать оптимальную температуру обжига при экономичном расходе пирита и хлорида. Извлечение золота при выщелачивании огарков, полученных при обжиге проб концентрата в интервале температур 450-600°С, практически постоянно.

2. Высокое (более 90,0%) извлечение всего комплекса благородных металлов достигнуто при увеличении расхода пирита и хлорида до 20% каждого от веса концентрата (пример 3).

3. Выщелачивание из огарков, полученных в результате обжига указанным выше способом, МПГ и золота можно производить разбавленными растворами как соляной, так и серной кислот.

Таким образом, за счет шихтовки перерабатываемого концентрата с пиритом и хлоридом натрия процесс перевода платины и палладия в кислоторастворимое состояние переносится с передела выщелачивания (прототип) на передел обжига. Одновременно в процессе обжига создаются благоприятные условия и для образования растворимых в соляной (серной) кислоте соединений золота, содержащихся в концентрате и пирите.

Техническая эффективность предлагаемого способа извлечения благородных металлов из содержащих их концентратов заключается в том, что при использовании предлагаемого способа возможно комплексное извлечение МПГ и золота из указанных концентратов, а также и из используемых для этой цели реагентов (пирит). Повышается экономичность процесса за счет снижения температуры обжига и выщелачивания благородных металлов из огарков раствором разбавленной кислоты без использования восстановителей. Предлагаемый способ позволяет осуществить практически полное извлечение в раствор благородных металлов из перерабатываемой шихты.

Изобретение может быть использовано для комплексного перевода в раствор металлов платиновой группы и золота. Перевод указанных металлов в кислоторастворимую форму производится за счет обжига шихты, состоящей из концентрата, пирита и хлорида натрия, при температуре 450-600°С. Полученный в результате обжига огарок выщелачивается разбавленным раствором соляной или серной кислоты с переводом в раствор более 90% металлов платиновой группы и золота. Технический результат заключается в высоком комплексном извлечении из концентратов платины, палладия и золота без использования токсичных веществ. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ извлечения благородных металлов из концентратов, включающий окислительный обжиг и кислотное выщелачивание огарка, отличающийся тем, что перед обжигом концентрат шихтуют с пиритом и хлоридом натрия, окислительный обжиг приготовленной шихты проводят при температуре 450-600°С в течение 1-5 ч, а выщелачивание огарка ведут разбавленными соляной или серной кислотами с переводом металлов платиновой группы и золота в раствор.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрат шихтуют с пиритом и хлоридом натрия в соотношении 1:(0,1-0,2):(0,1-0,2).