Способ измерения высокого давления и устройство для его осуществления Советский патент 1993 года по МПК G01L11/00 

Фиif

Изобретение относится к технике измерения высоких и сверхвысоких давлений в режиме текущего времени, основанной на регистрации смещений узких спектральных линий люминесценции в твердом теле, на- пример, рубине, и может быть использовано в научно-прикладных исследованиях динамики различных процессов под давлением.

Общеизвестно использование так называемой рубиновой шкалы для определения величины давления в аппаратах высокого давления. Достоинства методики рубиновой шкалы - простота зависимости, основанной на смещении R-линйй люминесценции руби-; на от давления, малые размеры датчика, стабильность характеристик; высокая точность ( 0.5 кбар в лучшем случае); большой диапазон, возможность работать в доста- .точно широкой области температур; потенциально высокое быстродействие, которое ограничивается фактическим быстродействием системы регистрации спектра люминесценции.

Из анализа известных работ вытекает, что обычная схема измерений включает лю- минесцентный датчик давления, размещенный в камере высокого давления с оптически прозрачными окнами, источник возбуждения люминесценции датчика, оптическую .систему, формирующую пучок лю- минесценций на входе спектрального прибора, и регистрирующее фотоэлектронное устройство, позволяющее документировать процесс спектральных измерений.

Все вышеперечисленные устройства включают следующую последовательность операций: изменение давления в процессе увеличения нагрузки, установление давления после нагружения, обусловленное внутренними процессами в камере высокого давления, регистрацию спектра люминесценции с характерным временем, обусловленным типом спектрального прибора и регистрирующей аппаратуры, и расчет давления после определения величины смеще- ния линий.

Недостатком известных систем является то, что, как правило, регистрация спектра производится путем механической развертки в спектрометре того или иного вида, что не позволяет определить давление до его Стабилизации. Таким образом, наиболее медленный процесс - механическая развертка и запись спектра, и известны попытки исключить их.

В качестве прототипа как по способу, так и по устройству, совпадающего с предлагаемым по решаемой задаче и ряду признаков, используем одну из последних работ (ПНИ, 1987, Мг 4, с. 151-153).

В известном решении для определения длин волн R-линий используется монохро- матор с фиксированным положением решетки, на выходе которого установлена в фиксированном положении линейная фотодиодная матрица на 512 каналов с промежуточным усилителем яркости изображения. Таким образом, каждый канал регистрирует часть контура линий люминесценции, а их совокупность - весь спектр. Компьютерная обработка данных от каждого канала, считываемых последовательно в память машины, позволяет установить как положение линий, так и их смещение под влиянием давления. Это позволяет сократить время измерений спектра до секунд, и наблюдать в динамике установление давления ПОСЛР наложения нагрузки. Быстродействие системы ограничено чувствительностью каждого канала. Компьютер непосредственно вычисляет давление в режиме текущего времени из спектра люминесценции. Быстродействие этой операции также ограниченно. Общее время измерения составляет примерно 20 с, из которых 5 с - накопление данных в матрице, 10 с - передача данных и 5 с - вычисление давления.

Цель изобретения - повышение быстродействия.

Поставленная цель достигается путем исключения операции получения спектра с помощью спектрального прибора, как требующая определенного времени. Спектральный прибор на выходе снабжается гребенчатым растром из чередующихся прозрачных и непрозрачных интервалов, так что при смещении определенной линии в спектре под влиянием давления она последовательно пересекает прозрачные и непрозрачные участки растра, в результате чего фотоэлектронное устройство регистрирует пики интенсивности в соответствии с повышением давления, так называемые биения. Для установления простых количественных соотношений между смещением линии и количеством пиков период растра по длинам волн обычно выбирается постоянным..

Величина смещения линии под давлением находится как произведение постоянного периода растра на количество пиков интенсивности, а в общем случае равна сумме всех периодов растра по соответствующим пикам интенсивности. Величина давления, как и обычно, определяется в соответствии с градуировочной зависимостью смещения линии от давления.

Максимальная скорость регистрации биений ограничивается лишь чувствительностью фотоэлектронного регистрирующего устройства, т.е. его характерной постоянной- времени. Чем выше уровень сигнала, тем меньше постоянная времени регистрации Поэтому, с целью увеличения светосилы, спектральный прибор на входе также снабжается гребенчатым растром, период которого совпадает с периодом выходного

рас

ра.

Существенные отличия от прототипа следующие.

|По способу:

;1. Регистрируются не спектры при разных давлениях, из сравнения которых находится смещение линий, а величина, про юрциональная смещению линий (количество пиков; измеряемых в процессе повышения давления). Таким образом, измерение давления происходит в темпе исследуемого продесса изменения давления.

2. Постоянная времени регистрации уменьшается на 3-4 порядка, что примерно на столько же повышает быстродействие устройства.

|По устройству:

1. Спектрометр снабжается выходным и, при необходимости, входным гребенчатыми растрами с постоянным периодом, что, помимо функционального обеспечения реализации способа, увеличивает светосилу устройства как за счет увеличения апертуры, так и за счет возможности использования люминесцентного датчика давления больших размеров.

2. Используется один интегральный датчик вместо многоканальной системы датчиков, что дает выигрыш в светосиле на порэдокиболёе. К тому же известные интеграл ные датчики (например, фотоэлектронные умножители) на один-два порядка чувствительнее фотодиодов.

На фиг. 1 представлена схема устройства для измерения величины высокого давления в темпе исследуемого процесса изменения давления; на фиг. 2-5 - эпюры, поясняющие его работу; на фиг. 6, 7 - рабочая-запись биений во времени.

Устройство (фиг. 1) состоит; из источника 1 возбуждения люминесценции датчика 2, раз чещенного в камере высокого давления, оптический формирователь 3 пучка люми- нес4ентного излучения от датчика 2 на входном растре 4 спектрального прибора 5, выходного растра 6, оптической системы 7, согласующей выход спектрометра со входом фотоэлектронного приемника 8, и регистрирующего устройстваЭ.

На фиг. 2 представлена характеристика пропускания растров 4 и 6, включенных в оптическую схему спектрального прибора 5, на фиг. 3 - характеристика пропускания

спектрального прибора совместно с растрами 4 и б, на фиг. 4 - спектр люминесценции . рубина, используемого в качестве твердотельного датчика давления., при нулевом 5 (жирная сплошная линия) и при повышенном (пунктир) давлении , стрелкой А указано направление смещения линий рубина под давлением, тонкой сплошной линией показаны линии рубина, каждая шириной 2(5AR

0 и интервалом АДя между линиями. На фиг. 5 показан характер изменения интенсивности на выходе спектрального прибора при повыщении давления. Шкала 1 - смещение линий рубина в нанометрах, шкала 11 - то же,

5 с указанием положений максимумов, которые чередуются с интервалом 1,42 нм, равном интервалу между линиями рубина, шкала III - шкала давлений в соответствии со смещением линий согласно градуировке

0 ДАо (нм) 36.4Р-3.5Р2, где Р (Мбар) - давление.

На фиг. 6 показана рабочая запись биений во времени, на фиг. 7 - запись биений при максимальном давлении, полученная

5 путем развертки спектра.

Рассмотрим работу устройства. Источник 1 (например, лазер) через оптически прозрачное окно возбуждает люми- несценцию рубинового датчика 2,

0 размещенного в камере высокого давления (показана пунктиром). Люминесценция датчика 2 оптическим формирователем 3 собирается на входном гребенчатом растре 4 спектрального прибора 5. Каждый из про5 зрачных участков гребенчатого растра 4 шириной 2(5 А (см. фиг. 2) выполняет роль-щели, от которой на выходе спектрального прибо: ра 5 образуется два пика интенсивности соответственно двум линиям рубина RI и R2,

0 см. фиг. 4. При определенном периоде гребенчатого растра 4 получаем совпадение п-иков интенсивности от смежных участков, так чт на выхдеприбра формируется последовательность пиков, каждый из которых

5 является наложением линий RI и R2 рубина. Из симметрии хода лучей в спектральном приборе относительно входа и выхода следует, что период гребенчатого растра по длинам волнАА равен интервалу между ли0 ниями рубина ДАя, ДА ДАр-.

С учетом обратной линейной дисперсии D спектрального прибора находим пространственный период входного растра, ДI AA/D. Выходной гребенчатый растр 6

5 имеет такой же период (см. фиг. 2). При развертке спектра в спектрометре (либо при перемещении гребенчатого растра 6 вдоль выходного окна) меняется пропускание системы. При совпадении участков прозрачности А растров 4 и 6 на определенной длине волны пропускание максимально, при их смещении на пол-периода пропускание минимально. Таким образом, характеристика пропускания системы также имеет периоди- чёский характер с периодом АА(см. фиг, 3). Поэтому при линейной развертке спектра с учетом конечной ширины линий рубина 2ЛАр (см, фиг. 4) интегральная интенсивность света на выходе гребенчатого растра 6 периодически изменяется во времени. Линза 7 собирает свет на входном окне фотоэлектронного приемника 8, периодический сигнал с которого, в форме биений, записывает регистрирующий прибор 9.

Такой же периодический (по длинам волн) сигнал возникает при увеличении давления в камере высокого давления, Под влиянием давления линии рубина смещаются по длинам волн (см. пунктир со стрелкой А на фиг. 4) так, что интервал ДАя между линиями остается неизменным. Начальная фаза периодического сигнала определяется исходным положением развёртки спектра, которое выбирают обычно на максимуме пропускания (см. фиг. 5 и 6).

Заметим что периодический сигнал соответствует лишь шкале длин волн. Сигнал во времени близок к периодическому лишь в случае линейного увеличения давления. При произвольном характере изменения давления во времени пики интенсивности имеют апериодический характер, однозначно связанный со смещением линий RI и Ra рубина во времени. Интервал между пиками во времени соответствует смещению линий рубина на ДА 1,42 нм, число интервалов N соответствует общему смешению ААо M2N, а форма пиков характеризует зависимость давления от времени.

Процедура определения давления состоит в следующем. На фиг. 5 прекращение увеличения давления отмечено вертикальной линией. По шкалам I или II можно найти смещение линий рубина, ААо 3,90 нм. Дав- ление можно оценить по шкале HI, либо более точно по графику ААо (Р). Находим Р 108 кбар.

Рассмотрим запись биений во времени в процессе нагружения, показанную на фиг. 6. В точке 1 нагрузка перестала увеличиваться, и дальнейшее повышение давления вплоть до его стабилизации обусловлено внутренними процессами в камере высоко- го давления.

Анализируя запись, можно отметить, что наблюдается два полных пика интенсивности, которым соответствует смещение линий 2.84 нм. Чтобы определить давление,

например, в точках 1-3, при достигнутом максимальном давлении производим запись во времени одного биения путем развертки спектра, см. фиг. 7. Ординаты точек 1 - 3 отмечаем на кривой фиг. 7. Поскольку интервал между пиками 1, 42 нм, удаление точек 1 - 3 от левого пика легко найти путем линейной интерполяции. Так, например, ДА(3) 1,06 нм, поэтому максимальное давление соответствует смещению ААо (3) 2,84 + 1,06 3,90 нм, что соответствует давлению Р(3) 108 кбар. Аналогично, ДА (1) 0,71 нм, ААо (1) - 2,84 + 0,71 3,55 нм, Р(1) 100 кбар. Следовательно, приращение давления составило 8 кбар на фоне 100 кбар за время ta - ti. Процесс стабилизации давления во времени можно получить, если точку 2 смещать от точки 1 до точки 3, каждый раз определяя давление и интервал времени tz - ti.

Быстродействие устройства для измерения давления ограничивается постоянной времени г регистрирующей системы, включающей фотоприемник 8 и регистрирующее устройство 9.

Во избежание заметных ошибок при измерении величины давления, изменения последнего порядка 40 кбар не должны происходить быстрее (3-4) т, что приводит к ограничению скорости набора давления в виде

d P/d t кбар/с .

В качестве примера рассмотрим реализации устройства на базе дифракционного, спектрометра с обратной линейной дисперсией 0,9 нм/мм, фокусным расстоянием зеркал f 800 мм, размером заштрихованной решетки 150 х 140 мм , фотоэлектронного умножителя с рабочим диаметром фотокатода 0 б мм, интервалом давлений до 0,5 Мбар и рубиновым датчиком давления.

Чтобы все излучение, прошедшее через выходную маску-растр, попало на рабочую площадку ФЭУ, размещаем, например, линзу, сразу за маской, и, рассматривая решетку в пространстве предметов, найдем ее изображение на входном окне ФЭУ. Находим, что фокусное расстояние линзы составляет f 25 мм. Диаметр линзы не менее размеров выходной маски. Период растра 1,42 нм, и, с учетом обратной линейной дисперсии спектрометра, пространственный период маски равен 1,578 мм. При давлении Р 0,5 Мбар смещение линий рубина составляет 17,325 нм, что соответствует общему числу пиков 12,2. Соответственно, размер маски равен 19,25 мм. Для увеличения светосилы устанавливаем входной растр из четырех периодов, т.е. размером 6,3 х 6,3 мм2 (8,9 мм по диагонали). Если

принять, что линза на входе аналогична вы- хо дной, т.е. фокусное расстояние ее также 2Е мм, максимальный размер рубинового датчика, совместимый со светосилой прибо- рг, 270 мкм. Чтобы исключить винъетирова- Н1- е на выходе, выходную маску увеличиваем на ширину входной. Окончательный размер вь ходной маски 25,55 х 6,3 мм2 (по диагонали порядка 26,5 мм). Следовательно, выходная линза с диаметром 27 мм не пр иводитк виньетированию и собирает свет с Аюбого участка маски на катоде ФЭУ.

При наличии достаточно мощного, например лазерного, возбуждению люминес- ценции рубинового ус гановить постоянную , эегйстрацию биений производить с по- мсщью осциллографа. Максимальная скоро

сть набора давления составляет величину -(10-100)

Мбар

,так что давление Р

чи на

(,5 Мбар может быть достигнуто за время (0,05 - 0,005) с. Фактически это импуль- сн эе давление. Заметим, что светосила уст- poicTBa по меньшей мере в шесть раз выше светосилы спектрометра в обычном варианте (при условии, что ширина щели равна шь рине прозрачной части 2 дЯ периода маски). Кроме того, увеличение размеров дат- :а эквивалентно увеличению светосилы

один-два порядка.

В качестве второго примера рассмотрим реализацию устройства на базе того же спектрометра с использованием рубина в ка1естве датчика, рассчитанного на интер- ва; давлений 2,5 Мбар в одном цикле измерения.

Ширина маски увеличивается примерно в пять раз,так что с помощью линзы собрать све т на катоде ФЭУ с любого участка маски н е удается.

| Решение данной задачи приводится в книге Толмачева Ю.А. Новые спектральные приборы, 1976, с. 81. Выходной растр устанавливается по биссектрисе угла зеркальною уголкового отражателя, размещенного крышей вместо выходной щели. Свет от- рахается от одной половины зеркала, проход ит маску-растр (расположенную точно в фокусе), отражается от второго зеркала, а зат|ем возвращается на вход прибора и собирается на одной линии со входной щелью вьнЬё (ниже) ее, где может располагаться ФЭ|У.

Другая особенность состоит в том, что в районе 0,5 - 1 Мбар линии рубина расширяются и сливаются в одну достаточно широ- ку|6 линию. Поэтому выходной растр разбиваем на два участка - первый соответствует дублету линий рубина с периодом 1.42 нм, как в предыдущем примере, а второй участок имеет период 3 нм, что примерно в два раза превышает ширину линий

рубина. Таким образом, выходная маска на участке 19,25 мм от начала имеет период 1,578 мм, а на участке не менее 60 мм - период 3,333 мм, что соответствует 18 х 3 нм периода растра.

Входной растр ставить не имеет смысла ввиду малости размеров рубинового датчика (порядка 10 мкм) при достижении столь высоких давлений. Интенсивность свечения примерно на три порядка меньше, так что

постоянная ФЭУ составит величину - 0,1 с. Регистрацию биений можно производить как на самописце, так и с помощью осциллографа (либо использовать компьютерные методы регистрации и Ьбработки).

Максимальная скорость изменения давления, регистрируемая без искажений, составляет -г-(10- 100кбар/с, а общее время,

затраченное на достижение давления Р 2,5 Мбар, не менее 250 - 25 с соответствен- но. .:...- . , . .- . ...,- .. В заключение отметим ряд особенностей предлагаемого метода измерения вы- сокого давления.

Данныйметод измерения, без оговорок, не применим для измерения быстропёре- менных давлений, поскольку возникающие биения могут быть обусловлены не только смещением линий в результате увеличения давления, но и возвратом давления к исходному уровню.

Если процесс измерения давления с помощью рубинового датчика начинается с неизвестного начального давления (не с нуля), то измеряется приращение давления.

Количественные измерения с помощью данного метода проводятся в следующих случаях.

1. Последовательная серия измерений, начинающаяся с нулевого давления, см, вы- шеприеёдённые прймерй.

2. Последовательная серия измерений, начинающаяся при известном высоком давлении (например, после случая 1) с последу- ющим уменьшением до нуля.

3. Если заранее необходимо установить заданное давление в каком-либо технологическом процессе, например процессе пол- учения искусственных алмазов, Давление получают методом последовательных приближений - как с уменьшением, так и с уве- личением промежуточных значений,

4. При ударном или взрывном сжатии за моментом максимального сжатия идет процесс разгрузки. Момент времени, когда начинается снижение давления, должен быть получен из дополнительных измерений, например путем фиксации изменения усилий. Заметим, что в этом случае общее правило таково, что число пиков, соответствующее нагружению, равно числу пиков, регистрируемых при уменьшении давления. Поэтому достаточно зарегистрировать общее число пиков и разделить их пополам. Максимальное давление будет соответствовать поло- винному числу пиков.

5. Пульсирующее давление может быть зафиксировано (и измерено), если его величина не превышает значения примерно (±20) кбар на фоне некоторого известного значения. Облегчение измерений подобно- го рода состоит в том, что при любом фиксированном давлении фазу сигнала можно установить по своему желанию, например, нулевую, путем небольшой развёртки бпек- тра в спектрометре.. :

Отметим также, что любые измерения при высоком давлении носят обратимый характер, поскольку в конечном итоге возвращаются к нулевому давлению. Поэтому хорошим методом проверки точности измерений служит равенство числа пиков на этапах повышения и снижения давления.

Использование данного способа и устройств на его основе позволяет измерять величину высокого давления в темпе исследуемого процесса изменения давления, т.е. в режиме текущего времени, включая область импульсных давлений. Реальная скорость регистрации высокого давления превышает достигнутый уровень на несколько порядков и ограничивается лишь быстродействием фотоэлектронного устройства. Повышению быстродействия способствует увеличение светосилы приборов, использование растров, параллельная регистрация дублетных линий в спектре, а также увеличение размеров датчика.

Это позволяет успешно проводить научно-прикладные исследования динамики различных процессов под давлением.

ре ни зобретение относится к технике измевысоких и сверхвысоких давлений в режиме текущего времени, основанной на регистрации смещений узких спектральных лини люминесценции в твердом теле, например, рубине. Цель: повышение быстро- дейс1 вия. Сущность изобретения: в отличие от способа, при котором при каждом новом давлении получают спектр люминесценции, операция получения спектра исключена,-а смещение линий люминесценции в процессе повышения давления непосредственно преобразуется в пики интенсивности с помощью гребенчатого растра 6, установленного на выходе спектрального прибора 5. Величину смещения линий определяют как сумму периодов гребенчатого растра б по соответствующим пикам интенсивности. Период гребенчатого растра согласован с количеством и формой линий в спектре люминесценции датчика 2. Для повышения светосилы предлагается устанавливать гребенчатый растр 4 также на входе спектрального прибора 5. Устройство для реализации способа содержит также источник возбуждения люминесценции датчика 2, оптический формирователь 3 пучка люминесцентного излучения от датчика 2 на входном растре 4 спектрального прибора 5, оптическую систему 7, фотоэлектронный приемник 8 и регистрирующее устройство 9. Положительный эффект: повышение быстродействия на несколько порядков. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил. ел с

Ф о р м у л а и з о б р.е т е и и я

4. Устройство по пп. 2 и 3, отличаю- щ ее с я тем, что, с целью увеличения светосилы, растровый спектрометр снабжен входным и выходным гребенчатыми растрами с одинаковыми постоянными периодами.