Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах Советский патент 1993 года по МПК G01N7/16 

выделившегося водорода, размещенную вертикально и подсоединенную к нижней части рабочего резервуара, подсоединенную к корпусу резервуара горловину загрузочного отверстия с притертой пробкой, подсоединенный к пробке двухходовой кран, основание рабочего резервуара размещено под углом 30-45° к горизонтали, ось загрузочного отверстия размещена параллельно основанию, а сторона резервуара, противоположная основанию, выполнена в виде криволинейного выступа, вершина которого размещена выше основания горловины загрузочного отверстия.

Сущность изобретения заключается в следующем. Выполнение основания рабочего резервуара наклонным и создание на стороне резервуара, противоположной основанию, криволинейного выступа, приво- дит к тому, что выделяющийся из. исследуемых образцов водород накапливается в верхней части рабочего резервуара, где отсутствует загрузочное отверстие, двухходовой кран и другие элементы устройства, через которые может происходить утечка газа/т, е. газ скапливается в объеме, ограниченном сплошной криволинейной стеклянной поверхностью устройства с одной стороны, и поверхностью измерительной жидкости с другой стороны. Это приводит к изменению требований к качеству шлифа загрузочного отверстия и шлифа двухходового крана. В данном устройстве они должны предотвратить просачивание измерительной к идкости (в прототипе.- предотвратить утечку газа) и, естественно, уменьшается трудоемкость их изготовления. Существенным является расположение криволинейного выступа на поверхности рабочего резервуара, вершина которого должна находиться выше основания горловины загрузочного отверстия. Это необходимо для того чтобы выделившийся водород не контактировал со. шлифом загрузочного отверстия и не происходила его самопроизвольная утечка. Угол наклона основания рабочего резервуара выбирается из условий соблюдения герметизации и упрощения эксплуатации устройства. При угле наклона рабочего резервуара менее 30° возникают сложности с обеспечением герметизации, так как увеличивается давление на пробку загрузочного отверстия за счет увеличения массы измерительной жидкости, оказывающей воздействие на пробку. В этом случае необходимо применять дополнительные фиксаторы пробки и повысить качество ее притирки, При угле наклона более 45° выделяющийся из образцов водород попадает под пробку загрузочного отверстия, и ужесточает требования к качеству шлифа загрузочного отверстия и двухходового крана.

На чертеже представлена схема устройства,

Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах содержит рабочий резервуар 1, основание которого размещено под углом 30-45°, рабочий резервуар на стороне, противоположо ной основанию, имеет криволинейный выступ, вершина которого размещена выше основания горловины загрузочного отверстия 3 с притертой пробкой, двухходовой кран 4 для соединения рабочего резервуара

5 с атмосферой. К рабочему резервуару 1 в нижней части припаяна микробюретка 5 (она может подсоединятьсятакже при помощи резиновой трубки), которая размещена вертикально. Микробюретка служит для оп0 ределения количества водорода, который после выделения из образца (образцов) 6 собирается на стороне резервуара с криволинейным выступом 2. Минимальное количество водорода, определяемое с помощью

5 изобретения, зависит от внутреннего диаметра микробюретки, для стандартной микробюретки объемом 1 см3 оно составляет 0,01 см . Относительный предел обнаружения водорода зависит от массы пробы. Для

0 пробы массой 10 г он равен 0,1 см3/100 г, для проб массой около 100 г-0,01 см3/100 г, т. е. концентрационная чувствительность прибора повышается с увеличением массы- анализируемого образца и уменьшением

5 внутреннего диаметра микробюретки.

Устройство работает следующим образом.

В рабочий резервуар 1 через отверстие 3 производят загрузку образца 6. После это0 го устройство через шлиф 3 заполняют спир- то-глицериновой смесью (соотношение компонентов 1 : 1) до уровня горловины и закрывают притертой пробкой. Далее устройство наклоняют и через кран микробю5 ретки 5 производят полное заполнение объема смесью (полное удаление воздуха). Затем устройство устанавливают в рабочее положение (угол наклона 30-45°) и при помощи крана 4 устанавливают нулевой уро0 вень жидкости в микробюретке 5. При установке уровня измерительной жидкости в начальное положение используют грушу. С этого момента идет отсчет выделения в.одорода из испытываемых образцов (про5 изводится запись времени и показания шкалы микробюретки).

Устройство позволяет оценить объем выделившегося водорода, а также кинетику его выделения. Для устранения теплового расширения спирто-глицериновой смеси устройство должно находиться в помещении либо в емкости с постоянной температурой. Простое и малогабаритное исполнение устройства, невысокие требования к качеству шлифов загрузочного отверстия и двухходового крана, а также низкая трудоемкость

эксплуатации позволяют использовать устройство при выяснении причин неудовлетворительной пластичности готового проката и изучении кинетики выделения диффузионно-подвижного водорода из натурных образцов металлов и сплавов.

Формула изобретения

Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах, включающее рабочий резервуар с анализируемым образцом, микробюретку для замера выде- лившегося водорода, размещенную вертикально и подсоединенную к нижней части рабочего резервуара, подсоединенную к корпусу резервуара горловину загрузочного отверстия с притертой пробкой, подсоеди-

ненный к пробке двухходовой кран, отличающееся тем, что, с целью упрощения конструкции и эксплуатации, основание рабочего резервуара размещено под углом 30-45° к горизонтали, ось загрузочного отверстия размещена параллельно основанию, а сторона резервуара, противоположная основанию, выполнена в виде криволинейного выступа, вершина которого размещена выше основания горловины загрузочного отверстия.