Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах и устройство для его осуществления Советский патент 1992 года по МПК G01N7/16 

Изобретение относится к анализу газов в металлах и сплавах и позволяет повысить точность и упростить контроль образцов готового проката на содержание водорода.

Известен способ определения содержания диффузионноподвижного водорода в металлах, и включающий отбор пробы, ja- калку, экстракцию водорода из образца путем нагрева в вакуумной среде до температуры 300-320°С и анализа выделяющегося газа.

Недостатком данного способа является необходимость применения сложного оборудования и невозможность проведения предварительной закалки для образцов готового проката. В частности, для стержневой арматурной стали при сдаточном контроле и наличии неудовлетворительных механических свойств возникает необходимость анализа на водородосодержание образцов в состоянии поставки (без какой-либо обработки).

Из известных устройств для определения водорода в металлах и сплавах (эвдиометр) наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство конструкций института качественных сталей ЦНИИЧерМета, включающее рабочий резервуар с припаянной микробюреткой, загрузочное отверстие с притертой пробкой, двухходовые краны для соединения рабочего резервуара с атмосферой и резервуаром для наполнения устройства измерительной жидкостью. Работа с устройством включает следующие операции. Исследуемый образец помещают внутри рабочего резервуара на стеклянную подставку, предотвращающую утечку водорода

VI VJ

сл о

-N

го

через микробюретку. Устройство закрывают шлифом с притертой пробкой и при открытых кранах заполняют измерительной жидкостью так, чтобы уровень жидкости был выше крана, соединяющего рабочий резервуар с атмосферой. Уровень жидкости устанавливается на нулевой уровень микробюретки. Количество выделившегося водорода определяется изменением этого уровня.

Недостатком устройства является отсутствие возможности компенсации теплового расширения измерительной жидкости, вызываемое колебанием температуры охлаждающей среды, вследствие чего устройство не может использоваться в широком интервале температур, что снижает точность определения содержания водорода в образцах.

Цель изобретения - повышение точности измерений.

Способ осуществляется в устройстве, включающем рабочий резервуар с микробюреткой для замера выделяющегося водорода, загрузочное отверстие с притертой пробкой и двухходовым краном для соединения рабочего резервуара с атмосферой, при этом на выходе двухходового крана устанавливается дополнительная микробюретка.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Устройство снабжают дополнительной микробюреткой, подсоединенной к двухходовому крану загрузочного отверстия и размещенной над ним. Через дополнительную микробюретку осуществляют удаление выделившегося водорода, а объем выделившегося водорода определяют по разности изменений уровня жидкости в микробюретках.

На чертеже изображена схема устройства для осуществления способа определения диффузионноподвижного водорода в металлах и сплавах.

Устройство содержит рабочий резервуар 1, представляющий собой стакан с при- пяанной микробюреткой 2 и шлифом 3. Рабочий резервуар соединен через двухходовые краны 4 и 5 с атмосферой и резервуаром 6 для заполнения эвдиометра рабочей жидкостью (спиртоглицерииовой смесью с соотношением компонентов 1:1). Двухходовой кран 4 выполнен совместно с притертой пробкой. Устройство имеет дополнительную микробюретку 8, расположенную на выходе двухходового крана 4.

Пример. Кинетику выделения диффузионноподвижного водорода изучали на образцах проката (арматурная сталь

диаметром 10 мм) после термического упрочнения в потоке прокатного стана комбината Крмворожсталь,

Образцы отбирали от промышленной

партии, обладающей неудовлетворительной пластичностью (несоответствие требованиям стандарта по относительному удлинению), и задержанной на складе для вылеживания. Предварительно стержни

0 разрезали на части длиной по 50-60 мм и взвешивали. После этого партии металла массой по 100 г загружали в устройство. Одно устройство (эвдиометр ЦНИИЧерМе- та) имело одну микробюретку, а второе (усовершенствованное) имело дополнительную

5 микробюретку. В качестве измерительной жидкости использовали спирто-глицерино- вую смесь (соотношение компонентов 1:1). В известном устройстве уровень измерительной жидкости в микробюретке устано0 вили в начальное (нулевое) положение. В усовершенствованном устройстве на обеих микробюретках уровень измерительной жидкости установили в среднем положении. Объем рабочего резервуара в обеих устрой5 ствах одинаков и составлял 310 мл. При заполнении устройств измерительной жидкостью температура окружающей среды м измерительной жидкости составляла 23°С. На всем протяжении опыта устройст0 ва находились в цехе при температуре окружающей среды.

В известном устройстве понижение температуры окружающей среды на 5°С за счет теплового сужения ведет к уменьше5 нию объема измерительной жидкости на 0,9 см (коэффициент объемного расширения спирто-глицериновой смеси град.1), что, в свою очередь, приводит к искажению результатов, Измерение температуры окру0 жающей среды между замерами через 3 и 5 суток привело к уменьшению уровня измерительной жидкости в микробюретке известного устройства, а, следовательно, и к уменьшению водорода в устройстве, что

5 противоречит природе данного явления (экстракции водорода из пробы в течение определенного времени).

При измерении вторым способом такого несоответствия не наблюдалось. В тече0 ние первых 5 суток происходило выделение водорода из пробы. 8 начальный период выделение было более интенсивным, в последние сутки выделен незначительный объем водорода. Более продолжительное

5 нахождение пробы з устройствах не приводит к заметному увеличению выделившегося водорода, что означает, что весь диффузионноподвижный водород выделился из пробы.

Формула изобретения 1. Способ определения содержания иффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах, включающий отбор пробы, помещение ее в измерительный объем, заполнение этого объема измерительной жидкостью, измерение объема выделившегося водорода по положению жидкости в микробюретке, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, используют дополнительную микробюретку и через нее осуществляют удаление выделившегося водорода, а объем выделившегося водорода определяют по разности изменений уровня жидкости в микробюретках.

8

0

2. Устройство для определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах, включающее рабочий резервуар с загрузочным отверстием в верхней части и размещенной в нем притертой пробкой, подсоединенный к пробке двухходовой кран, уравнительный сосуд, подсоединенный к рабочему резервуару через двухвходовой кран, микробюретку, подсоединенную к нижней части рабочего резервуара, отличающееся тем, что, с целью повышения точности, устройство снабжено дополнительной микробюреткой, подсоединенной к двухходовому крану загрузочного отверстия и размещенной над ним.

Использование: анализ газов в металлах и сплавах. Сущность изобретения: способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах включает отбор пробы, помещение ее в устройство с микробюреткой, заполнение устройства жидкостью, экстракцию водорода из пробы при температуре окружающей среды и измерение обьема водорода по положению жидкости в микробюретке, при этом при измерении объема водорода производят его удаление из устройства, а объем выделившегося водорода определяют по показаниям микробюреток. 2 с.п. ф-лы, 1 ил. t