Способ нанесения износостойких покрытий Советский патент 1993 года по МПК C23C14/10 

Изобретение относится к обработке материалов, в частности к спосо.бам повышения их износостойкости, и может найти применение в различных областях машиностроения и инструментального производства для повышения срока службы изделий и инструмента, работающих в, паре с изделиями из сплавов титана.

Решение задачи повышения износостойкости покрытия, работающего в паре со сплавами на основе титана.

Задача решается тем, что в способе, по которому кремнийсодержащий материал испаряют и осаждают в вакууме на нагретую подложку, согласно изобретению в качестве кремнийсодержащего материала используют композицию,.состоящую из железа, кремния и/или карбида кремния при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Железо2-12

Кремний и/или

карбид кремнияОстальное, а осаждение проводят на подложку, нагретую до температуры 400-750°С.

Наносимое покрытие представляет собой твердый раствор железа в кремнии с. равномерно распределенными в нем мелкодисперсными выделениями силицида железа FeSiz, которые образуются при взаимодействии кремния и железа вблизи или на упрочняемой поверхности.

Снижение содержания железа в композиции ниже заявляемых пределов нецелесообразно, так как приводит к уменьшению износостойкости покрытий из-за уменьшения их микротвердости и вязкости разрушения, что обусловлено уменьшением в покрытии количества субмелкодисперсных выделений силицида железа FeSi2. Увеличение содержания железав композиции выше

(А

С

00 О 00 О

К) СА

СО

заявляемых пределов нецелесообразно, так как приводит к уменьшению износостойкости покрытий из-за снижения их вязкости разрушения что обусловлено увеличением общего содержания дисперсных вы- делений силицида железа FeSi2 в слое кремния.;

Нанесение покрытий осуществляют в вакууме на рабочую поверхность, нагретую до температуры 400-750°С. Увеличение температуры нагрева поверхности изделий выше заявляемого предела нецелесообразно, так как приводит к уменьшению износостойкости покрытий из-за уменьшения их твердости и вязкости разрушения К-(с, что обусловлено увеличением размеров выделений силицида FeSte в результате их коагуляции. Снижение температурь) нагрева поверхности изделий ниже заявляемого предела нецелесообразно, так как приводит к уменьшению износостойкости покрытий из-за уменьшения их твердости, что обусловлено уменьшением количества мелкодисперсных выделений силицида железа FeSi2, нижняя граница образования кото- рых соответствует температуре 400-450°С.

Заявляемый способ реализуют следующим образом.

На упрочняемую поверхность наносят покрытие любым известным методом, вклю- чающим испарение и последующее осаждение материала в вакууме из паровой фазы, предпочтительно методом электронно-лучевого испарения, В качестве испаряемого материала используют композицию, со- стоящую из железа, кремния и/или карбида кремния преследующем соотношении компонентов, мае.%:

Железа. 2-12

Кремний и/или

карбид кремнияОстальное.

Для испарения используют любые выпускаемые промышленностью марки технически чистых кремния или карбида кремния, а также смесь кремния и карбида кремния, взятых в любом соотношении. Для удешевления способа предпочтительно использование отходов производства карбидокремниевых изделий, например, нагревателей, которые изготавливают путем обработки спрессо- ванной крабидной массы жидким или паро- фазным кремнием и углеродсодержащим компонентом (например, коксом) и последующим реакционным спеканием при температуре выше температуры плавления кремния (см. Добролеж С.А., Зубкова С.М., Кравец В.А. и др. Крабид кремния, - Гос. изд, техн. лит. УССР, 1963, с.315; Франце- вйч И.Н., Тнесин Г.Г, Семенов Ю.Н. и др. Исследование условий получения и эксплуатации монолитного поликристаллического карбида кремния, - В кн.: Карбид кремния. - Киев: Наукова думка, 1966, с. 129-137).

Пример 1. Нанесение покрытий осуществляли на стандартные фрезы 020 мм и образцы-свидетели из стали Р6М5К5. Образцы-свидетели изготавливали в виде параллелепипедов размерами 5x10x15 мм. Поверхность образцов-свидетелей (10x15) обрабатывали до шероховатости Ra 0,63.

Пример 2. Фрезы и образцы делили на восемь партий, в каждой из которой на-, ходилось по три фрезы и одному образцу- свидетелю.

П рим е р 3. Фрезы и образцы очищали и обезжиривали в бензине БР-1 Калоша по ГОСТ443-75. Обезжиривание проводили при помощи салфетки из отбеленной бязи по ГОСТ. 1.1680-75.

П р и м е р 4. На каждую партию фрез с контрольным образцом-свидетелем методом электронно-лучевого испарения наносили покрытие в виде слоя кремния с рав-номерно распределенными включениями силицида железа FeSia. Для этого фрезы i; образец-свидетель помещали в камеру установки ЭПН-3 с испарителем, представляющим собой элекронно-лучевую пушку.с прямоканальным катодом и испаряемым анодом, В качестве анода использовали испаряемый кремнийсодержащий материал в виде композиции, состоящей из железа, кремния и/или карбида кремния, В качестве смеси кремния и карбида кремния использовали отходы производства карбидокремниевых нагревателей ОНА 25/400/40 состава, мас.%:

SJC 90-95

. 31своб 5-7 . . Ссвоб i-3 . .

Состав используемой при испарении композиции приведен в таблице. Испаряемый материал загружали.в молибденовый тигель-испаритель. Фрезы и образец-свидетель размещали в камере на расстоянии 100 мм от среза анода. Между испаряемым материалом -и катодом испарителя поддерживали постоянный зазор, который составлял 4-5 мм. Камеру герметизировали и вакууми- ровали до давления р 2, Па ( мм рт.ст.). Фрезы и образец-свидетель нагревали до температуры, которая указана в таблице, с помощью вольфрамового нагревателя резистивного типа. При закрытой заслонке испарителя разогревали катод при токе 100 А в течение 3-5 мин, а затем на молибденовый тигель (анод) подавали положительное напряжение 2-2,5 кВ и при токе разряда 2-2,5 А в течение 2-5 мин разогревали тигель. Затем при токе накала катода

100 А устанавливали режим нанесения покрытия: U 1-1,3 кВ. I 3,9-4,3 А. После этого-открывали заслонку и при скорости осаждения V 0,232 мкм/мин наносили покрытие в течение времени, которое было необходимо для получения слоя заданной толщины (таблица). По окончании нанесения покрытия снимали напряжение с анода, обесточивали катод, выключали нагреватель и в течение 1-1,5 ч при давлении р 2, Па охлаждали образцы до комнатной температуры, при которой камеру разгерметизировали и извлекали фрезы и контрольный образец.

Пример 5. Из каждой партий отбира- ли образцы-свидетели (всего 11 шт.), которые подвергали микрорентгеноструктурным исследованиям на дифрактометре ДРСШ-2,0 путем съемки с поверхности в излучении Fe-анода. Затем изготавливали поперечные шлифы, на которых проводили определение химического состава на сканирующем электронном микроскопе анализаторе Camscan и подвергали механическим испытаниям на микротвердость Цн и вязкость разрушения К i С, измерение которых осуществляли при внедрении стандартной пирамиды Виккер- са (см. Evans A.G., Charles E.A. Fraacture toughness derermination by Indentations. - J.Amer. Ceram. Soc. - 1976, - v.59. N 7/8, - p.371-372; Горбач В.Г., Бякова А.В. Оценка прочности карбидных покрытий на металлах и сплавах по критериям разрушения, - Изв. АН СССР. Металлы, 1986, № 1, с. 185- 189). Результаты измерений сведены в таб- лицу.

Пример 6, Остальные образцы (фрезы) подвергали прямым производственным испытаниям на износостойкость в условиях фрезерования сплава ВТ-20. Результаты испытаний сведены в таблицу.

Оптимальным составом кремнийсодер- жащей композиции, содержащей железо, кремний и/или карбид кремния, является следующее соотношение компонентов, мас.%:

Железо2-12

Кремний и/или

карбид кремния . Остальное

Оптимальным интервалом нагрева подложки при осаждении кремнийсодержаще- го материала является 400-750°С.

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемое решение позволяет наносить дешевые износостойкие покрытия, работающие в контакте со сплавами на основе титана.

Формулаизобретения

Способ нанесения износостойких покрытий, включающий испарение кремний- содержащего материала и осаждение его в вакууме на нагретую подложку, отличающийся тем, что в качестве испаряемого кремнийсодержащего материала используют композицию, состоящую из железа, кремния и/или карбида кремния при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Железа2-12;

Кремний и/или

карбид кремнияОстальное, а осаждение проводят на подлджку, нагретую до температуры 400-750°С.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к обработке материалов, решает задачу повышения их износостойкости и может найти применение в различных областях машиностроения и инструментального производства для повышения срока службы изделий и инструмента, работающих в паре с изделиями из сплавов титана. Сущность изобретения: достижение цели осуществляют испарением и осаждением в вакууме на нагретую до температуры 400-750°С подложку кремнийсодержащей композиции, состоящей из (мас.%) железа (2-12) и кремния и/или карбида кремния (ост.) 1 табл.