Масс-спектрометр Советский патент 1993 года по МПК H01J49/30 

Изобретение относится к физической электронике, в частности к приборам для анализа состава пучков ускоренных ионов путем измерения их отношения массы к заряду.

Известны масс-спектрометры, состоящие из расположенных в вакуумной камере источника ионов, оптики, формирующей ионный пучок, и расположенных по ходу пучка входной диафрагмы, электростатического и магнитного анализаторов, выходной диафрагмы и детектора ионов, причем указанные анализаторы представляют собой секторные или плоские поля, расположенные последовательно либо совмещенно в пространстве, в общем случае поля могут быть скрещены 1.

Недостатками известных масс-спектрометров являются низкое быстродействие, высокие требования к стабильности источников питания, большие габариты и масса, высокая стоимость, а также ухудшение разрешения при наличии разброса анализируемых ионов по энергиям.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является статический масс-спектрометр с двойной фокусировкой со скрещенными полями. Он состоит из расположенных в вакуумной камере последовательно по ходу пучка источника ионов, оптики, формирующей пучок, входной диафрагмы, системы электродов, формирующей секторное электрическое поле, и электромагнита, выходной диафрагмы и детектора ионов. В таком масс-спектрометре при определенных соотношениях напряженно- стей электрического и магнитного полей, а также ускоряющего напряжения ионов детектора достигают лишь ионы с определенным отношением массы к заряду при наличии разброса ионов по энергии. Развертка массового спектра может осуществляться за счет изменения магнитного поля или ускоряющего напряжения 2.

Недостатком известного масс-спектрометра является то, что для предельной разрешающей способности R Гт/Si, где rm - радиус траектории иона в магнитном поле; Si - ширина входной диафрагмы/требуется увеличение rm, что неизбежно влечет за собой рост габаритов магнита и всего устройства. Недостатком является также необходимость применения полеобразую- щих электродов и полюсных наконечников сложной формы в том случае, когда с целью повышения чувствительности измерений и улучшения пропускания требуется обеспечить пространственную фокусировку расходящихся ионных пучков. Кроме того, трудно достигнуть точного взаимного пространст

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

венного позиционирования электрического и магнитного полей, а также других элементов из-за наличия в большинстве случаев вводимых в тракт анализа отрезков беспо- левых пространств, увеличивающих габариты прибора и усложняющих позиционирование анализаторов.

Указанные недостатки устраняются в предлагаемом масс-спектрометре.

Целью изобретения является повышение разрешающей способности и чувствительности измерений масс-спектрометра.

Цель достигается тем, что масс-спектрометр состоит из вакуумной камеры, окруженной соленоидом, создающим однородное магнитное поле, где по ходу ионного пучка размещены источник ионов, ионная оптика, формирующая и фокусирующая пучок ускоренных ионов, входная и выходная диафрагмы, система электродов сферического энергоанализатора и детектор ионов, причем за ионной оптикой размещена проводящая заземленная коллимирующая трубка, которая направляет ионный пучок в межэлектродное пространство сферического энергоанализатора, образованного концентрическими сферическими проводящими наружным и внутренним электродами, выполненными из немагнитного материала, при этом в межэлектродном пространстве в экваториальной плоскости сферических электродов, расположенной перпендикулярно направлению силовых линий однородного магнитного поля, на пути пучка ионов установлен кольцевой проводящий электрод, в котором в месте пересечения с ним ионного пучка на равных расстояниях от наружного и внутреннего электродов ас- положена входная диафрагма, а в противолежащей входной диафрагме стороне кольцевого электрода относительно центра сферы расположена первая промежуточная диафрагма или щель, диаметр или ширина которой больше диаметра входной диафрагмы, а угловое расстояние между центрами первой промежуточной диафрагмы и входной диафрагмы составляет я - 0 , где & - угол поворота ионного пучка в магнитном поле, отсчитываемый относительно центра сферы, противоположно первой промежуточной диафрагме в кольцевом проводящем электроде расположена вторая промежуточная диафрагма, диаметр которой больше диаметра входной диафрагмы, а центр ее находится в экваториальной плоскости под углом 20 относительно центра входной диафрагмы, причем по ходу ионного пучка, описывающего аналогичные траектории, в кольцевом проводящем электроде выполнены два ряда промежуточных дизфрэгм или щелей, которые в соответствующих рядах равноотстоят друг от друга на угол 20 , а размеры их равны размерам первых диафрагм соответствующих рядов, число диафJT

рагм в ряду не превышает nX 1последняя в ряду диафрагма или щель является выходной и равна диаметру входной диафрагмы с возможностью регулирования, а за ней размещена выходная заземленная коллимирующая трубка, сама коллимирую- щая трубка, как и аналогичная входная, проходит без контакта через отверстие в наружном сферическом электроде, ось кол- лимирующейтрубки параллельна направлению силовых линий магнитного поля, за коллимирующей трубкой установлен детектор ионов, соединенный с устройством для регистрации ионных потоков. Кроме того, в масс-спектрометр входит набор источников питания и гермовводы.

Физическое обоснование работоспособности предлагаемого устройства состоит в том, что анализируемые по массам ионы .подвергаются одновременному действию совмещенных в пространстве электрического и магнитного полей, первое из которых обеспечивает вращательное движение ионов и стигматичную фокусировку ионного пучка с периодическим (через 2л ) образованием фокуса, близкого по размерам и форме к размерам и форме входной диафрагмы, а второе обеспечивает поворот траекторий в зависимости от отношения массы к заряду ионов и многократное прохождение ионов через идентичное по конфигурации электрическое поле, что приводит к накоплению дисперсии по массам, выделение ионов с определенным отношением массы к заряду производится путем пропускания пучка последовательно через ряд закономерно расположенных диафрагм в местах формирования фокусов, каждая из которых на последующих оборотах создает все более сильное фильтрующее действие, а уменьшение габаритов обеспечивается в результате полного исключения бесполевых промежутков и многократного использования объема полеобразующего пространства,

На фиг. 1 и 2 изображен масс-спектрометр; на фиг. 3 показана схема образования траекторий ионов.

Масс-спектрометр состоит из вакуумной камеры 1, окруженной соленоидом 2, создающим однородное магнитное поле, источника 3 ионов, ионной оптики 4, формирующей и фокусирующей пучок ускоренных ионов, входной диафрагмы 5, проводящей

заземленной коллимирующей трубки б. направляющей этот пучок в меж лектродное пространство, сферического энергоанзли- затора 7, образованного концентрическими сферическими проводящими наружным электродом 8 и внутренним электродом 9, выполненными из немагнитного материала. В межэлектродном пространстве в экваториальной плоскости сферических электродое, расположенной так, что она перпендикулярна направлению силовых линий однородного магнитного поля, создаваемого соленоидом 2, на пути пучка ионов установлен кольцевой заземленный злектрод 16, электрически изолированный от наружного 8 и внутреннего 9 электродов, в котором в месте пересечения с ним ионного пучка на равных расстояниях от наружного 8 и внутреннего 9 электродов располохсена

входная диафрагма 5, а в противолежащей входной диафрагме 5 стороне кольцевого проводящего электрода 10 относительно центра сферы расположена первая промежуточная диафрагма или щель 11, диаметр

или ширина которой больше диаметра входной диафрагмы 5, причем угловое расстояние между центрами первой промежуточной диафрагмы 11 и второй диафрагмой 5 составляет угол л - & . Противоположно первой промежуточной диафрагме 11 в кольцевом провод..щем электроде 10 расположена вторая промежуточная диафрагма 12, диаметр которой больше диаметра входной диафрагмы 5, а

центр ее находится в экваториальной плоскости под углом 20 относительно входной диафрагмы 5. По ходу ионного пучка, описывающего аналогичные траектории, в кольцевом проводящем электроде 10 выполнены

два ряда промежуточных диафрагм 11 а, б, в... и 12 а, б, в,.., которые равноотстоят друг от друга на угол 2 0 , а размеры их равны размерам первых диафрагм соответствующих рядов, причем число диафрагм в ряду

л . не превышает п г - 1, а последняя в ряду

диафрагма или щель 13 является выходной и ширина ее соответствует диаметру входной диафрагмы или щели 5 с возможностью

регулировки. За диафрагмой 13 установлена выходная коллимирующая трубка 14, которая как и аналогичная входная проходит без контакта через отверстие в наружном сферическом электроде 8, причем ось коллимирующейтрубки 14 параллельна оси полюсов сферы. За коллимирующей трубкой 14 установлен детектор 15 ионов, где траектория ионного пучка завершается. Масс-спектрометр содержит источники 16, 17, 18, 19 питания, которые установлены вне вакуумной камеры и соединены с токонесущими частями в камере 1 через гермовводы 20. Детектор ионов соединен с устройством для 21 регистрации ионных потоков.

Масс-спектрометр работает следующим образом.

Ускоренный пучок ионов с энергией eVo из источника 3 ионов фокусируется ионной оптикой А и пропускается через коллимиру- ющую трубку 6 на входную диафрагму 5. Прошедший через входную диафрагму 5 пучок ионов попадает в полеобразующее пространство сферических эле ктродов 8 и 9 с радиусами RI и R2, потенциалы на которых Vi и Va устанавливают с помощью источника 16 питания так, чтобы ионы с энергией eVo описывали круговую траекторию с радиусом RO --п-- , например для положительных ионов Vi - AVo, V2 - А V, а 2 А V - VQ { jjj - jfi ) 3. При наличии

разброса ионов по энергии (Vo ± A Vo) изменяются соответствующие радиусы траекторий RO, в результате чего после поворота на 180° относительно входной диафрагмы 5 в экваториальной плоскости образуется линия энергетических фокусов, а дальнейший поворот на 180° приводит к схождению ионных пучков различных энергий в пятно, размеры которого соответствуют размерам входной диафрагмы 5, так как известно 4, что 180°-ный сферический энергоанализатор 7 стигматичен и имеет оптическое увеличение х1. После этого через соленоид 2 пропускается постоянный ток от источника 19, в результате чего во всем межэлектродном пространстве сферического знергоана- лизатора 7 возбуждается однородное магнитное поле, параллельное оси полюсов сферы, т.е. оси входящего ионного пучка. Ускоренные ионы, двигающиеся в сферическом конденсаторе по круговым траекториям, пересекают магнитные силовые линии, в результате чего траектории искривляются и ионы с определенным отношением массы к заряду отклоняются на определенный угол 0, причем 0 2Ro/Rm, где Rm - радиус поворота ионов в магнитном поле,

R

т

У.

V0M

м.

4.68 107 Н2 Продолжение движения в другом полушарии приводит к отклонению ионов в противоположном направлении на тот же угол 0, т.е. суммарный поворот траектории относительно оси полюсов составляет 20 (см. фиг. 3), если угловое положение входной диафрагмы 5 соответствует нулю. В местах

0

5

0

5

пересечения пучка с экваториальной плоскостью в электроде 10 находятся промежуточные диафрагмы 11, 12, диаметр или ширина которых больше диаметра входной диафрагмы 5. Через промежуточные диафрагмы 11,12 проходят группы ионов с некоторым диапазоном отношений массы к заряду. Продолжение движения ионов по траектории, соответствующей сферической спирали, приводит к увеличению дисперсии по массам в магнитном поле по закону DM

г «-Общ

кт р , где 1-общ. - суммарная длина

т

пролета ионов между входной 5 и выходной 13 диафрагмами, 1-общ. 2 л Ron, где п - число полных оборотов в сфере. Масс-спектральное разрешение д. - .

Например, при , п 10, Si 0,4 мм М/ А М 12560, т.е. при очень умеренных инженерных параметрах и габаритах масс- спектрометра можно получить весьма высокое разрешение,

В результате фильтрующего воздействия промежуточных диафрагм или щелей 11, 12 и выходной диафрагмы или щели 13, диаметр или ширина которой равна диаметру или ширине входной диафрагмы 5, на выход Поступает пучок ионов с узкой полосой зна- 0 чений т/е и на выходной диафрагме 13 происходит окончательный отбор ионов с определенным т/е, т.е. ее диаметр или ширина определяют окончательное масс-спек- тральное разрешение. Эти ионы проходят через коллимирующую трубку 14 на детектор 15 ионов, их количество или ионный ток измеряется и регистрируется устройством 21 регистрации. Развертка по массам осуществляется путем изменения величины тока, пропускаемого через обмотку соленоида.

Компьютерное моделирование и строгий анализ дисперсионных свойств системы скрещенных сферического электрического и однородного магнитного пблей показал, что энергодисперсионные свойства магнитного поля таковы, что линия энергетических фокусов в плоскости, где происходит дисперсия по энергии, поворачивается, образуя угол с радиусом, проведенным из центра сферы в точку на окружности радиуса RO, причем этот угол «п в зависимости от числа оборотов и величины угла начального поворота ©строго определяется формулой 2n arctg 1,315 (2п-И)0 , где п - число полных оборотов после первого пересечения ионного пучка с экваториальной плоскостью. Поэтому улучшение разрешения и повышение чувствительности

5

0

5

0

5

достигаются за счет расположения диафрагм или щелей под углом к соответствующим радиусам в указанной закономерности.

Такое конструктивное решение масс- спектрометра позволяет по сравнению с прототипом повысить разрешающую способность путем увеличения радиуса траектории ионов в магнитном поле при уменьшении габаритов за счет многократного использования одних и тех же полеоб- разующих пространств, повысить чувствительность измерений за счет полного пропускания на выход масс-спектрометра сепарированных по массам ионных пучков с большим разбросом по энергиям. Кроме того, отсутствие магнитопровода

способствует повышению быстродействия масс-спектрометра, а увеличение радиуса траекторий ионов в магнитном поле соответствует уменьшению напряженности это- го поля при заданных энергии и массе анализируемых ионов и приводит к снижению энергопотребления.

(56) 1. Сысоев АА, Чупахин М.С. Введение в масс-спектрометрию.М.:Атомиздат, 19Т7,с.302.

2. Там же, с.55.

3. Кремков М.В. Корпускулярная низкоэнергетическая диагностика поверхности твердого тела. Ташкент: Издательство ФАН Узбекской ССР. 1986, с.38.

4. Там же, с.40.

Изобретение относится к физической электронике, в частности к приборам для анализа состава пучков ускоренных ионов путем измерения их отношения массы к заряду. Сущность изобретения: анализируемые по массам ионы подвергаются одновременному действию совмещенных в пространстве электрического и магнитного полей, первое из которых обеспечивает вращательное движение ионов и стигматичную фокусировку ионного пучка с периодическим (через 2TI) образованием фокуса, близкого по размерам и форме к размерам и форме входной диафрагмы а второе обеспечивает поворот траекторий в зависимости от отношения массы к заряду ионов и многократное прохождение ионов через идентичное по конфигурации электрическое поле, что приводит к накоплению дисперсии по массам, выделение ионов с определенным отношением массы к заряду производится путем пропускания пучка последовательно через ряд закономерно расположенных диафрагм в местах формирования фокусов, каждая из которых на последующих оборотах создает все более сильное фильтрующее действие, а уменьшение габаритов обеспечивается в результате полного исключения бес- полевых промежутков и многократного использоза- ния объема полеобразующего пространен J злф-лы, 3 ил.

Формула изобретения

я ,

ряду не превышает а-1, причем последняя в ряду диафрагма является выходной, за ней размещена выходная заземленная

коллимирующая трубка, при этом входная и выходная трубки электрически изолированы от электродов.

an: arctg{1,315-10 2(2n + 1)3.

«9a/J

Qus.3