Изобретение относится к способу количественного анализа структурных компонентов сополимеров с использованием разностного спектрометрирования в области инфракрасных спектров.
Известен способ количественного анализа полимеров и сополимеров по инфракрасным спектрам отдельных компонентов с помощью компенсационного клина, выполненного из нейтрального серого стекла, используемого для устранения фона.
Недостатком известного способа является то, что он не позволяет определять малое содержание структурных компонентов в случае, если их полосы поглощения перекрываются с полосами поглощения полимерной основы.
Нейтральный клин уменьшает фон, но не выделяет полосы основы полимера из аналитических полос определяемых компонент.
Преимущество данного способа заключается в том, что для выделения аналитичеких полос, определяемых компонент используют компенсационный клин из материала основы полимера, благодаря чему удается полностью исключить мешающие полосы поглощения основы полимера.
Способ позволяет определять количество сшивающего агента непосредственно в готовом сополимере с помощью инфракрасных спектров. Способ позволяет проводит определение не только общего содержания сшивающего агента в сополимере, но и содержание мета- и пара-компонентов в отдельности.
Способ основан на измерении оптических плотностей ИК-полос поглощения, принадлежащих сшивающему агенту. Для выявления полос сшивающего агента поглощение полистирольной основы сополимера компенсируют полистирольным клином. Время одного анализа 20-25 мин; относительная ошибка измерений 0,1-0,5%.
В качестве аналитических полос выбраны ИК-полосы внеплоскостных деформационных колебаний мета- и пара-дизамещенных производных бензола, γ=805 и 835 см-1 соответственно.
Пример. Методика приготовления образцов для ИК-спектроскопии стандартная. Небольшое количество сополимера (0,2 г) измельчают любым способом, просеивают через сито 200 меш. 10 мг вещества смешивают с 300 мг бромистого калия и запрессовывают при давлении 10 т/см2 в таблетку, размеры которой в случае использования приборов UR-10 или ИКС-14 составляют 6×19 мм.
Во время съемки спектра полосы полистирольной основы сополимера компенсируют полистирольным клином, устанавливаемым в канал сравнения ИК-спектрометра. Сначала снимают спектр в области 700-1500 см-1 при некотором среднем положении компенсационного клина. Затем производят компенсацию до четкого выявления полос сшивающего агента При этом критерием качества компенсации является полное исчезновение полос полистирольной основы сополимера и симметричная форма полосы мета-замещенных бензола (ν==805 см-1). Процент поглощения отсчитывают от базисной линии в максимуме аналитических полос. Затем по вычисленному значению оптической плотности, пользуясь градуировочной кривой, определяют количество сшивающего агента.
Предлагаемый способ определения сшивающего агента в сополимерах по инфракрасным спектрам с использованием компенсационного клина из материала основы сополимера может быть рекомендован для анализа сополимеров различных типов (например, сополимеров стирола с бисэфирами непредельных кислот с этиленгликолем и его аналогами, сшитых ионитов и т.д.).
Способ количественного определения структурных компонентов, например сшивающего агента, в сополимере, например на основе стирола с дивинилбензолом, путем измерения оптических плотностей инфракрасных полос поглощения сшивающего агента с помощью компенсационного клина, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения определения, последний выполнен из материала основы сополимера, например полистирола.
Авторы
Даты
1968-11-14—Публикация
1966-08-19—Подача