СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНЫХ КОМПОНЕНТОВ Советский патент 1968 года по МПК G01N21/35 

Описание патента на изобретение SU223443A1

Изобретение относится к способу количественного анализа структурных компонентов сополимеров с использованием разностного спектрометрирования в области инфракрасных спектров.

Известен способ количественного анализа полимеров и сополимеров по инфракрасным спектрам отдельных компонентов с помощью компенсационного клина, выполненного из нейтрального серого стекла, используемого для устранения фона.

Недостатком известного способа является то, что он не позволяет определять малое содержание структурных компонентов в случае, если их полосы поглощения перекрываются с полосами поглощения полимерной основы.

Нейтральный клин уменьшает фон, но не выделяет полосы основы полимера из аналитических полос определяемых компонент.

Преимущество данного способа заключается в том, что для выделения аналитичеких полос, определяемых компонент используют компенсационный клин из материала основы полимера, благодаря чему удается полностью исключить мешающие полосы поглощения основы полимера.

Способ позволяет определять количество сшивающего агента непосредственно в готовом сополимере с помощью инфракрасных спектров. Способ позволяет проводит определение не только общего содержания сшивающего агента в сополимере, но и содержание мета- и пара-компонентов в отдельности.

Способ основан на измерении оптических плотностей ИК-полос поглощения, принадлежащих сшивающему агенту. Для выявления полос сшивающего агента поглощение полистирольной основы сополимера компенсируют полистирольным клином. Время одного анализа 20-25 мин; относительная ошибка измерений 0,1-0,5%.

В качестве аналитических полос выбраны ИК-полосы внеплоскостных деформационных колебаний мета- и пара-дизамещенных производных бензола, γ=805 и 835 см-1 соответственно.

Пример. Методика приготовления образцов для ИК-спектроскопии стандартная. Небольшое количество сополимера (0,2 г) измельчают любым способом, просеивают через сито 200 меш. 10 мг вещества смешивают с 300 мг бромистого калия и запрессовывают при давлении 10 т/см2 в таблетку, размеры которой в случае использования приборов UR-10 или ИКС-14 составляют 6×19 мм.

Во время съемки спектра полосы полистирольной основы сополимера компенсируют полистирольным клином, устанавливаемым в канал сравнения ИК-спектрометра. Сначала снимают спектр в области 700-1500 см-1 при некотором среднем положении компенсационного клина. Затем производят компенсацию до четкого выявления полос сшивающего агента При этом критерием качества компенсации является полное исчезновение полос полистирольной основы сополимера и симметричная форма полосы мета-замещенных бензола (ν==805 см-1). Процент поглощения отсчитывают от базисной линии в максимуме аналитических полос. Затем по вычисленному значению оптической плотности, пользуясь градуировочной кривой, определяют количество сшивающего агента.

Предлагаемый способ определения сшивающего агента в сополимерах по инфракрасным спектрам с использованием компенсационного клина из материала основы сополимера может быть рекомендован для анализа сополимеров различных типов (например, сополимеров стирола с бисэфирами непредельных кислот с этиленгликолем и его аналогами, сшитых ионитов и т.д.).

Похожие патенты SU223443A1

название год авторы номер документа
ИК-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКАЯ СИСТЕМА ПАРОФАЗНОГО КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА СМЕСЕЙ ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В РЕЗЕРВУАРЕ И СПОСОБ ВЫПОЛНЕНИЯ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ С ЕЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 2018
  • Нехорошева Дарья Сергеевна
  • Куклина Валерия Михайловна
  • Клименко Любовь Степановна
RU2700331C1
РАЗВЕТВЛЕННЫЙ ПОЛИМЕР И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2012
  • Силантьев Михаил Александрович
  • Курочкин Сергей Александрович
  • Грачев Вячеслав Петрович
  • Перепелицина Евгения Олеговна
RU2531145C2
Способ определения количественного состава новолачных феноформолитов 1982
  • Макаревич Нонна Ивановна
  • Сушко Наталья Ивановна
SU1092390A1
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОВОДОВ И КАБЕЛЕЙ, ОБЛАДАЮЩАЯ ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫМИ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМИ СВОЙСТВАМИ 2011
  • Энглунд Виллгот
  • Хагстранд Пер-Ола
  • Нилссон Ульф
  • Смедберг Анника
  • Бострём Ян-Ове
  • Фаркас Андреас
  • Домингес Густаво
RU2579146C2
ПОЛУЧЕНИЕ ФОРМОВАННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ И ИХ ПРИМЕНЕНИЯ 2010
  • Григоренко Николай А.
  • Мюлебах Андреас
RU2542238C2
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОВОДОВ И КАБЕЛЕЙ, ОБЛАДАЮЩАЯ ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫМИ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМИ СВОЙСТВАМИ 2011
  • Нилссон Ульф
  • Хагстранд Пер-Ола
  • Энглунд Виллгот
  • Фаркас Андреас
  • Ритумз Янис
RU2571663C2
СОПОЛИМЕРЫ СТИРОЛА С ФТОРСОДЕРЖАЩИМИ ПРОИЗВОДНЫМИ ВИНИЛТИОБЕНЗОЛОВ В КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТОЙКИХ МАТЕРИАЛОВ С ВЫСОКОЙ ПРОЧНОСТЬЮ 1992
  • Амосова С.В.
  • Анциферова Л.И.
  • Солуданова О.В.
  • Гаврилова Г.М.
  • Гостевская В.И.
  • Салауров В.Н.
RU2005728C1
Новая сшитая полимерная композиция, изоляция силового кабеля и силовой кабель 2014
  • Хагстранд Пер-Ола
  • Энглунд Вилльгот
  • Смедберг Анника
  • Фаркас Андреас
  • Ольссон Карл-Олоф
RU2668929C1
НОВАЯ СШИТАЯ ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ С НИЗКИМ ПТР, ИЗОЛЯЦИЯ СИЛОВОГО КАБЕЛЯ И СИЛОВОЙ КАБЕЛЬ 2014
  • Хагстранд Пер-Ола
  • Энглунд Вилльгот
  • Смедберг Анника
RU2668244C1
ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ПОЛИТИОФЕНОВ ДЛЯ ОПТИЧЕСКОГО ПРИМЕНЕНИЯ 2005
  • Эльшнер Андреас
  • Гунтерманн Удо
  • Йонас Фридрих
RU2378295C2

Формула изобретения SU 223 443 A1

Способ количественного определения структурных компонентов, например сшивающего агента, в сополимере, например на основе стирола с дивинилбензолом, путем измерения оптических плотностей инфракрасных полос поглощения сшивающего агента с помощью компенсационного клина, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения определения, последний выполнен из материала основы сополимера, например полистирола.

SU 223 443 A1

Авторы

Ласкорин Б.Н.

Федорова Л.А.

Ступин Н.П.

Крайний П.Т.

Даты

1968-11-14Публикация

1966-08-19Подача