УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВЕДЕНИЯ ЖИДКИХ СМЕСЕЙ В АНАЛИТИЧЕСКИЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР Советский патент 1968 года по МПК G01N1/14 

При масс-спектроскопическом анализе состава жидких растворов необходимо специальное устройство для полного превращения исследуемого образца в пар и непрерывного перетекания его в виде стабильного газового потока в область ионизации. Необходимо, чтобы эффекты адсорбции полярных компонентов смесей на стенках напускной системы были достаточно малы, так как в противном случае адсорбция может привести к ошибкам в результатах анализа. Обычно напускные системы масс-спектрометров для анализа жидких смесей представляют собой довольно сложные устройства, содержащие напускной бачок емкостью порядка нескольких литров со специальной системой откачки.

Предлагаемое устройство отличается тем, что щелевидный капилляр, присоединенный одним концом к вакуумной системе масс-спектрометра, другим концом непосредственно погружен в сосуд с анализируемой жидкостью, соединенный с окружающей атмосферой. В устройстве отсутствует напускной баллон с системой откачки, что позволяет уменьшить габариты и сложность напускной системы, повысить точность анализа, уменьшить время, необходимое для проведения анализа.

куумную систему масс-спектрометра, при-юм превращение жидкости в пар осуществляется в области присоединения капилляра к вакуумной системе, а движение жидкости в капилляре обусловлено преимущественно действием капиллярной силы и внешнего (обычно атмосферного) давления. Действие капиллярной силы и внешнего давления зависит от поперечного размера капилляра, который может быть

сделан достаточно малым. В результате движение жидкости обеспечивает практически только действие капиллярной силы, что позволяет сделать очень MavTbiM влияние колебаний внешнего давления на величину и стабильность потока жидкости. В предлагае.мом устройстве жидкость из сосуда поступает в капилляр непрерывно, промывая его. Это (а также уменьшение поверхности бачка) существенно уменьшает влияние адсорбции по.чярных компонентов смеси на точность анализа. На чертеже приведена схема устройства. Оно содержит сосуд 1 для исследуемой жидкости, узкий щелевидный капилляр 2, одним концом погруженный в исследуемую жидкость,

а другим соединенный через трубку 3 и высоковакуумный вентиль 4 с вакуумной системой 5 масс-спектрометра в области, близком к области ионизации. В случае необходимости устройство может быть снабжено приборами / с жидкостью и капилляра 2, а также трубки 3 и вентиля 4. Исследуемая жидкость под действием капиллярной силы и внешнего атмосферного давления поднимается в капилляре 2 до уровня, определяемого размерами капилляра и скоростью испарения жидкости, где и происходит превращение жидкости в пар. Пар по трубке 3 через вентиль 4 перетекает в область ионизации масс-спектрометра, с помощью которого и анализируется его состав. Основным элементом устройства является узкий щелевидный капилляр, размеры которого могут быть, например, такими: щирина щели 2/1 см; длина щели 2Ь 1 мм; длина капилляра / 0,1 - 1 мм. Изготовление капилляров столь малой щирины потребовало разработки специальной конструкции и технологии. Для изготовления щелевидного капилляра берут отрезок (длиной 10-20 см) медного капилляра круглого сечения с внещним диаметром, например, 1 мм и внутренним, например, 0,3 мм. Этот капилляр используют в качестве трубки 3 устройства. На конце капилляра на длине 0,1 - 1 мм круглогубцами создают пережатие, причем щирину щели непрерывно контролируют по интенсивности одной из линий масс-спектра воздуха, перетекающего через пережатие и трубку 5 в масс-спектрометр. Величина потока воздуха должна быть примерно в 10-100 раз меньще требуемого потока жидкости. В самом деле, потоки газа и жидкости через капилляр выражаются соответственно формулами: 2h4, р Чь/р Л « . зг,./ 2/г26;.,|,Ож ЗГж/ где h - полущирина щели; b - половинная длина; / - длина пережатия; Рг РЖ -плотность газа и жидкости; г ж-вязкость газа и жидкости; Р - давление газа на входе в щель; (л( - коэффициент поверхностного натяжения жидкости. Отсюда hprY- P Ph р, Гж. Q-M гРж ж ж Если принять б,к//г 10 атм (условие малого влияния внешнего атмосферного давления на поток жидкости), рж 1 sjCM, r-j, 1,410-3 г/сжз, у 10-2 пуаз, УГ 1,9 10- пуаз, то Qr 1П Таким образом, если требуется поток жидкости, например, порядка г/сек, то поток через щель газа при атмосферном давлении должен составлять около Ю-ю г/сел;. При сжатии круглогубцами медного капилляра с указанными выше размерами получаются щели именно такого размера. Величину щели можно регулировать в некоторых пределах, следя за интенснивностью линий масс-спектра воздуха и меняя силу сжатия. При щель полностью закрывается, а при снятии круглогубцев в результате упругой релаксации меди образуется щель шириной Ю-о- 10-5 см. В качестве материала для изготовления щелевых капилляров описанным методом могут быть использованы и другие металлы, обладающие достаточно малой упругой релаксацией. Предмет изобретения Устройство для введения жидких смесей в аналитический масс-спектрометр, содержащее высоковакуумный вентиль, сосуд для анализируемой жидкости и натекатель в виде капилляра, один конец которого присоединен к вакуумной камере масс-спектрометра, отличающееся тем, что, с целью уменьшения габаритов и сложности напускной системы и повышения точности и скорости проведения анализа, другой конец натекателя выполнен щелевидным и непосредственно введен в сосуд для исследуемой жидкости, сообщающийся с окружающей атмосферой.