ТИТРОМЕТР С АВТОМАТИЧЕСКОЙ ЗАПИСЬЮ КРИВЫХ : ч г ; чТИТРОВАНИЯ^ :. -- Советский патент 1970 года по МПК G01N27/52 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения.

Известно устройство для потенциометрического титрования с автоматической записью кривых титрования, в котором записывают отношение приращения контролируемого параметра к соответствующему приращению количества титрующего раствора. Величина приращения контролируемого параметра остается постоянной, а величина приращения порции изменяется, уменьшаясь при приближении к точке эквивалентности. Запись ведется в интегральной форме, что не обеспечивает достаточной точности при анализе многокомпонентных и слабодиссоциируемых растворов.

Целью изобретения является - повышение точности записи и сокращение времени анализа.

Для этого в процессе титрования недостаток динамических характеристик датчика и измерительных устройств используется в области точки эквивалентности для равномерной подачи титранта, что позволяет производить регистрацию приращения контролируемого параметра.

Отличительной особенностью предлагаемого титрометра является то, что выходное напряжение компенсационного потенциометра подается через дифференциатор на вторую координату регистрирующего прибора. Дифференциатор выполнен на трех лампах, работающих в режиме катодного повторителя, в цепи сеток которых включены запоминающие ячейки, состоящие из конденсаторов и контактов реле

регулирующего устройства, и дифференцирующей ячейки, состоящей из компенсационного потенциометра, конденсатора и контакта реле регулирующего устройства.

На фиг. 1 изобран ена схема предлагаемого

титрометра; на фиг. 2 - кривая титрования в интегральной форме; на фиг. 3 приведены графики, иллюстрирующие работу дифференциатора; на фиг. 4 - вид кривой титрования в дифференциальной форме.

Предлагаемый титрометр состоит из электрохимического датчика, представляющего собой химический стакан / с анализируемы.м раствором и погруженными в него механической мещалкой 2, электродной системой 3 и 4

для преобразования контролируемого в процессе титрования параметра в электрический сигнал и дозирующей трубки 5; дозатора титрующего раствора 6; преобразователя 7 со шкалой, градуированной в единицах измеряемого параметра, на выходе которого включено релейное устройство 8. Движки компенсирующего реохорда 9 и реохорда 10 приводятся в движен 1е двигателями соответственно II и 12, попеременно включаемыми в цепь питания

преобразует линейно изменяющееся напряжение, снимаемое с компенсирующего реохорда в приращение напряжения после каждой порции титранта. В устройство входит также записывающий двухкоординатный . прибор 14.

Титрометр работает следующим образом.

Анализируемый раствор в химическом стакане / интенсивно перемещивается мешалкой 2. До начала титрования движки реохордов 9 н 10 находятся в исходном положении и выходное напряжение равно нулю. Алгебраическая сумма напряжений с выхода преобразователя 7 и задатчика релейного устройства равна нулю, и реле Р обесточено. При пуске процесса титрования контакт реле PI замкнут, и двигатель // перемещает движок реохорда 9. В результате этого выходное напряжение реохорда 9 нарущает нулевой баланс до величины, превышающей зону нечувствительности релейного устройства.

Реле Р срабатывает, включая в цепь питания второй двигатель 12 и отключая двигатель 11. С этого момента дозатор, связанный с двигателем 12, подает в анализируемый раствор титрант. Подача титранта будет тфодолл аться до тех пор, пока изменение величины контролируемого параметра, а следовательно, и изменение величины выходного напряжения преобразователя 7 превысит зону нечувствительности релейного устройства.

Ререл Р обесточивается и, процесс автоматически будет повторяться до тех пор, пока не закончится весь процесс титрования.

Величина порции титрующего раствора, таким образом, будет зависеть от времени, в течение которого контролируемый параметр превысит постоянную величину, соответствующую зоне нечувствительности релейного устройства, т. е. от скорости изменения контролируемого параметра.

Подачу титранта в процессе титрования осуществляют дискретно и величину порции титранта регулируют в зависимости от скорости изменения контролируемого парам-етра.

Каждой порции титранта будет соответствовать определенная величина приращения контролируемого параметра Af/. Отнощение AU к соответствующему приращению количества титранта АУ записывается как функция количества израсходованного титранта. Причем, на определенном участке А-Б (см. фиг. 2) кривой титрования величина порций титранта находится в строгом соответствии со скоростью изменения контролируемого нараметра. Величина нриращения контролируемого параметра иа участке Л-Б практически остается постоянной, а величина приращения порции изменяется, уменьщаясь при приближении к точке эквивалентности. В области участка Б-В время изменения контролируемого Параметра на величину зоны нечувствительности релейного устройства становится меньше инерционности всей системы (инерционность датчика, преобразователя, релейного устройства и других устройств).

Тогда величина порции титранта перестает зависеть от скорости изменения контролируемого параметра.

Таким образом, величина порции титранта на участке Б-В определяется в основном инерционностью системы и становится практически постоянной. В результате этого величина приращения контролируемого нараметра изменяется в соответствии с формой кривой

титрования, и в точке эквивалентности фиксируется экстремум по записи отнощения приращения контролируемого параметра к соответствующему приращению порции титранта. В процессе титрования на-пряжение, снимаемое с реохорда 9, которое подается в цепь обратной связи преобразователя 7 (последовательно с электродной системой 4), одновременно подается на вход дифференциатора 13. Преобразованное напряжение первой разности подается на вход координаты у записывающего прибора 14.

Дифференциатор работает следующим образом. В течение импульса дозирования титранта,

когда контакт реле РЗ замкнут, конденсатор Ci мгновенно заряжается до величины напряжения, снимаемого с реохорда 9. В течение паузы, т. е. времени Компенсации приращения э.д.с. электродной системы, контакт реле РЯ

разомкнут, и. на :сетку первой ламлы, работающей в режиме катодного повторителя, поступает разность напряжений: запоминаемого конденсатором С предыдущего значения напряжения и изменяющегося в процессе комиенсации на реохорде 9. Таким образом, на выходе первого катодного повторителя снимается напряжение первой разности, соответствующее разности величин контролируемого параметра каждых двух последующих доз титранта.

На фиг. 3, а, б к в приведены графики зависимостей входного, преобразованного после первой лампы и выходного напряжений от времени импульсов и пауз в процессе титровакия. Так как с выхода первой лампы после каждого импульса дозировки напряжение первой разности возрастает от начального потенциала t/o (т. е. выходная функция имеет пилообразную форму), то запись этой кривой

была бы крайне неудобной для анализа.

С этой целью с выхода первой лампы напряжение приращения подается на записывающий прибор через двойную запоминающую ячейку, состоящую из двух ламп, работающих

в режиме катодных повторителей, конденсаторов Са и Сз и контактов реле Р и Рд.

Предмет изобретения

1. Титрометр с автоматической записью крн вых титрования, содержащий электрохимический датчик, включенный последовательно с компенсационным потенциометром на вход усилителя, выход которого соединен с релейсти от контролируемого параметра узлом додачи титранта, связанным с одной из координат двухкоординатного регистрируютдего устройства, отличающийся тем, что, с целью обеспечения точности и сокращения времени анализа При записи кривых титрования с многокомпонентными и слабодиссоциируемыми растворами, выходное напряжение компенсационного потенциометра подается через дифференциатор на вторую координату регистрирующего прибора.

2. Титрометр по п. 1, отличающийся тем, что дифференциатор выполнен на трех лампах, работающих в режиме катодного повторителя, в цени сеток которых включены запоминающие ячейки, состоящие нз конденсаторов и контактов реле регулирующего устройства, н дифференцирующей цепочки, состоящей нз компенсационного потенциометра, конденсатора и контакта реле регулирующего устройства.

f

Уиг 2

jA.

A

JL