Автоклав непрерывного действия для окисления фосфора водой Советский патент 1932 года по МПК C01B25/20 

Предлагаемое изобретение касается автоклава непрерывного действия для окисления фосфора водой с использованием тепла экзотермической реакции, состоящего из двух сосудов, вставленных один в другой с буферной жидкостью между стенками, из коих внутренний цилиндр разделен на верхнюю реакционную камеру и нижнюю с полками ;И передаточными трубами.

На чертеже фиг. 1 изображает вертикальный разрез автоклава; фиг. 2 и 3 - детали автоклава.

Автоклав представляет собою снабженный съемной крышкой 7 с головкой 2 толстостенный стальной цилиндр 3, внутри которого укреплен тонкостенный цилиндр 4. Последний подразделен на две камеры: реакционную 5 и теплообменную 6. Междустенное пространство, образуемое стенками цилиндров 3 и 4, заполняется направляемой в реакцию водой, что позволяет пользоваться им, как водяной рубашкой и как буфером, j воспринимающим давление, развиваемое внутри реакционного цилиндра 4 и передающим его внешним стенкам автоклава.

Наличие реакционного, цилиндра изолирует стенки автоклава не только от кислой среды, но и от разрушающего действия водорода, проявляющегося при высоких температурах и давлениях. Плавленный (жидкий) фосфор нагнетается и автоклав под давлением через трубку 7, а необходимая для реакции горячая вода - через трубку 8, при чем последняя для подогрева пропускается предварительно по змеевику теплообменной камеры 6 через водяную рубашку, образуемую стенками цилиндров 5 и 4, и через не показанный на чертеже подогреватель. Выведенные через трубы 7н8 вода и жидкий фосфор вступают в трубу 9, продавливаются через смесительное сопло JO и выталкиваются в виде смеси в реакционную камеру.

Вода предварительно перегревается до такой температуры, чтобы после смешения с фосфором была обеспечена температура, необходимая для проведения процесса окисления; при этом учитывается и тепло экзотермической реакции. ,

Достаточное перемешивание реагирующих тел обеспечивается высоким давлением подачи исходных материалов и конструкцией смесительного сопла, которое состоит (фиг. 2) из конуса 7 и насадки 2. Между конусом и насадкой образуется кольцевая щель 5, через которую смесь исходных материалов продавливается в рекционную камеру. Насадка 2 снабжена арезкой, что позволяет, подтягивая ее, изменять площадь сечения щели 3 и закреплять в нужном положении контргайкой 4. Для более совершенного перемешивания исходные материалы до выхода через щель 3 пропускаются предварительно через спиральный вкладыш 5, Фосфор, поступающий в автоклав через трубу 7, попадает в кольцевой канал со щелью б (фиг. 2) и увлекается нагнетаемой через трубу 7 водой по трубе 8 в смесительное сопло.

По выходе из сопла /О вода и фосфор вступают в реакцию и, заполняя реакционную камеру, поднимаются до уровня переливной трубы 7/, по которой далее отводятся в теплообменную камеру 6.

Время пребывания реагентов в реакционной камере связано с высотой переливной трубы //, что дает возможность, изменяя высоту этой трубы и не меняя других расчетных элементов автоклава, проводить реакцию в большее или меньшее время, согласно факторам времени и выбору катализаторов давлений и температур. Во время пребывания в реакционной камере 5 возможен перегрев реакционной массы за счет тепла экзотермической реакции выше температуры, необходимой для ведения процесса, а также не исключается возможность загрязнения продуктов реакции не прореагировавшим фосфором; поэтому из реакционной камеры продукты реакции передаются в камеру 6, где заканчиваются реакции окисления фосфора и гидратации фосфорного ангидрида и одновременно тепло, заключенное в продуктах реакции, испольвуется для предварительного подогрева воды, направляемой в реакцию.

В камере 6 реакционная смесь,по переливным трубкам 72 перетекает с полки на полку 75 и на удлиненном таким образом пути происходит окисление увлеченного из реакционной камеры не прореагировавшего фосфора. Жидкие продукты реакции собираются в нижней части реакционного цилиндра и отводятся через затвор J4.

Устранение перегрева и использование тепла, заключенного в реакционной массе.

достигается пропуском нагнетаемой в автоклав холодной воды через змеевик 75. Холодная вода нагнетается через затвор 76, заполняет пространство /7 под реакционным цилиндром и по трубе / прогоняется в змеевик, лежащий под слоем жидкости на нижней полке теплообменной камеры, затем вода по патрубку J9 -передается в змеевик на следующей полке и т. д., из змеевика - в междустенное пространство 27 и, проходя через прорезы в кольце 28, отводится через трубу 22 в отдельный подогреватель.

Побочный продукт реакции окисления фосфора - газообразный водород-выделяется главным образом в реакционной камере 5 и отводится через трубу 23. Часть же водорода, увлеченная реакционной массой из камеры 5 вместе с водородом, выделяющимся в теплообменной камере, присоединяется к общей массе водорода с помощью трубок 24 и 25.

Контактная масса может быть помещена в зернистом виде в сетках и специальных насадках как в реакционной камере, так и в теплообменной, в последней -на полках и в передаточных трубках.

Предмет изобретения.

1.Аьтоклав непрерывного действия для окисления фосфора водой с использованием тепла экзотермической реакции, состоящей из наружного толстостенного кожуха и внутреннего цилиндра с междустенным пространством, наполненным водой, сконструированный таким образом, что внутренний цилиндр разделен на верхнюю реакционную камеру и нижнюю, разделенную на полки с переточными патрубками, отличающийся тем, что верхняя реакционная камера снабжена трубой 9, назначенной для поступления жидкого фосфора и воды, оканчивающейся смеси тельным соплом JO, а также переливной трубой 77 для перевода реакционной жидкости в нижнюю камеру и трубой 25 - для выхода газообразного водорода.

2.Смесительное сопло по п. 1, отличаюа ееся тем, что оно состоит из конуса 7 и насадки 2, между которыми образуется кольцевая шель 3 для продавливания реакционной смеси.

и авторшяу ов 1детвльотв( В. Г. Игнатюна, К. А. Дрвннова и А. М. Куроедова И 27381

Pf-