СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА Советский патент 1971 года по МПК C08B37/06 

Известен способ получения катионита путем окисления пектиповых кислот.

Предлагается способ получения катиоиита путем окисления свекловичного жома. Способ позволяет расширить ассортимепт ионообмениых материалов.

В качестве окислителей могут быть использованы окислы азота, йодная кислота, хлорид натрия, йодная кислота в сочетании с бромом и окислами азота.

Пример 1. I г свекловичного жома окисляют в течение 64 час при комнатной температуре окислами азота до карбоксиироизводиого, затем продукт обрабатывают ацетоном и водой в соотношении 1 : 1 в течеиие 18 час. Промывку продолжают до нейтральной реакции. Сушка воздушная.

Количество карбоксиальных групп ll, СОЕ по 0,1 и. раствору, Са (СНзСОО)2 2,4 мг-экв/г, СОЕ по 0,1 н. раствору Mg (СНзСОО)2 2,5 мг-экв/г. Удельная набухаемость 13,5 мл1г.

Пример 2. 4,5 г целлюлознопротопектинового сырья (жома) обрабатывают в течение 48 час при комнатной температуре в темноте иодиой кислотой (6,18 г в 200 мл воды). Окисленный продукт отфильтровывают, промывают 1 н. раствором соляной кислоты в 70%-ном ацетоне до удаления окислителя и

ацетоном до отрицательной , реакции на СГ-ион, а затем эфиром.

Диальдегидполисахарид (СНО 13,2%), полученный таким образом, затем окисляют хлоритом натрия (на 1 г диальдегида берут 1 г хлорита натрия в 100 мл воды при рП 3-4), затем окислами азота в течение 50 час при комнатной температуре до карбоксипроизводного.

Полученное вещество промывают до нейтральной реакции 50% ацетоном, затем чистым ацетоном и эфиром. Сушка воздушная.

Полученный продукт имеет 22,1% карбоксильных групп СОЕ но 0,1 н. раствору Са (СПзСОО), 42 мг-экв/г. СОЕ по 0,1 н. раствору Mg- (СНзСОО)2 4,4 мг-экв1г. Удельная набухаемость 16,5 иы/г.

Пример 3. 4,5 г целлюлознопротопектинового сырья (жома) обрабатывают йодной кислотой (6,18 г в 200 мл воды) в течение 48 час в темноте при комнатной температуре. По окончании окисления вешество отфильтровывают, промывают соляной кислотой в 700/о-ном ацетоне до удаления ионов окислителя и ацетоном до отрицательной реакции на СГ-ион, а затем эфиро.м. Сушка воздушная.

при комнатной температуре и окислами азота в течение 50 час при комнатной температуре до карбоксипроизводного.

Полученный продукт промывают до нейтральной реакции 50п/о ацетоном, затем чистым ацетоном и эфиром. Количество карбоксильных групп 23,70/0. СОЕ по 0,1 н. раствору Са (СНзСОО)2 4,5 мг-экв/г. СОЕ но 0,1 н. раствору Mg- (СНзСОО)2 5,1 мг-экв/г. Удельная набухаемость 14,5 мл1г.

Пример 4. 4,5 г жома обрабатывают йодной кислотой в течение 24 час (6,18 г в 200 мл воды) в темноте при комнатной температуре. После окончания окисления вещество отфильтровывают, промывают 1 н. раствором соляной кислоты в 70%-ном ацетоне до удаления ионов окислителями и ацетоном до отрицательной реакции на СГ-ион, а затем эфиром. Сушка воздушная.

Диальдегидполисахарид (СПО 9,2%) далее окисляют при комнатной температуре бромом в течение 24 час при рН 9) до карбоксипроизводного. Избыток брома удаляют аэрацией. Вещество отфильтровывают, обрабатывают 1 н. раствором соляной кислоты в ацетоне для обеззоливания; далее промывают 70%-ным ацетоном до удаления С1-иона, а затем чистым ацетоном и эфиром. Сущка воздушная. Количество карбоксильных групп 18,300/0- СОЕ по 0,1 н. раствору Са (СНзСОО)2 3,2 мг-экв/г. СОЕ по 0,1 н. раствору Mg (СНзСОО)2 3,4 мг-экв1г. Удельная набухаемость 12,0 мл1г.

Пример 5. 4,5 г жома обрабатывают йодной кислотой в течение 24 час (6,18 г в 200 мл воды) в темноте при комнатной температуре.

После окончания окисления продукт отфильтровывают, промывают 1 н. соляной кислотой в 70%-ном ацетоне до удаления ионов

окислителя и ацетоном до отрицательной реакции на С1-ион, а затем эфиром. Сущка воздушная. Диальдегид (СНО 9,2о/о) далее окисляют окислами азота до карбоксипроизводного в течение 50 час при комнатной температуре.

Окислительный продуктпромывают

500/о-ным ацетоном до нейтральной реакции, затем чистым ацетоном и эфиром. Сущка воздущная. Количество карбоксильных групп

26,2%. СОЕ по 0,1 н. раствору Са (СНзСОО)2 4,5 мг-экв/г. СОЕ по 0,1 н. раствору Mg (СНзСОО)2 4,65 мг-экв/г. Удельная набухаемость 17,0 мл1г.

Предмет изобретения

Способ получения катионита путем окисления органического продукта, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов, в качестве органического продукта применяют свекловичный жом.