АВТОМАТИЧЕСКИЙ ШПРИЦ ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА Советский патент 1972 года по МПК G01F11/00 G01N30/18 

Изобретение относится к области газовой хро.матографии и может быть использовано для дозирОвания малых объемов жидких лроб.

Известны широко приме-няемые в газовой хроматографии для д-озирования малых объемов жидких лроб шприцы или микрошприцы. При их выборе и конструировании основное внимание уделяют уменьшению возможных .потерь дозируемых жидкостей, т. е. повышению точности и воспроизводимости дозировки. Для этого в шприще в качестве дозы используют вглу, отсечение лрсбы в которой осуществляется при помощи резиновых пробок, в такой конструкциИ уменьшены потери «сследуемых жидкостей на испарение из иглы при работе с жидкостями, имеющими низкие температу|ры кипения.

Все шприцы, работающие по принципу порщень - цилиндр, имеют недостаток, что при работе на малых перемещениях поршня объем дозы значительно зависит от неравномерности ввода пробы, т. е. от продолжительности и величины силы нажатия на шток .поршня. Для создания стабилизированного по продолжительности и силе нажатия в известных шприцах применяют спусковой пружинный механизм.

обходимости создания з камере избыточного давления для последующего проталкивания дозы из полости иглы, постоянство которого трудно обеспечить.

Цель изобретения - у.т1учшение эксплуатационных качеств щирица, увеличение его производительности и .повышения точности дозирования.

Цель достигается тем, что иглу, являющуюся дозой, неподвилчно закрепляют по центру поршня, который под действием сжатого воздуха или газа совершает возвратно-поступательное перемещение внутри герметичного цилиндра.

Поддгржанием постоянства давления газа достигают равномерности ввода пробы. Непрерывная промывка исследуемой лсидкостью дозировоч.ного объема иглы вплоть до ввода ее в хроматограф сводит к нулю потери на испарение, что особенно важно лри работе с быстролетучими веществами. Автоматическая работа щирица увеличивает производительность труда, а исключение ряда операций, предшествующих набору и вводу пробы, улучшает его эксплуатационные качества.

На фиг. 1 показан общий вид предлагаемого автоматического шприца-приставки к газовому хроматографу в разрезе; на фиг. 2 дана схема его работы в момент набора исследуемой жидкости (а), в момент отсечения пробы

(б) п Р. момент взодг ее в газовый хром атограф (в).

Автоматический шприц-приставка к газовому хроматографу состоит из поршня / с установленной 3 нем неподвижно, по центру иглой 2, заостренной с обоих концов. Игла мо/кет бытьВыполнена из нержавеющей капиллярной трубки. Поршень / перемещается внутри цилиндра 5; ход его ограничивается корпусом 4 и крышкой 5, укрепленными через прокладки 6 на концах цилиндра 3 и образующими пневмОКамеру. Крышка 5 снабжена гайкой 7 со штуцером 8 для подачи анализируемой жидкости и штуцером 9 для -подачи сжатого воздуха или любого другого газа, являющегося одновременно элюентом.

В корпусе 4 ил еются штуцеры 10 для эвакуации остатков анализируемой жидкости после промывки объема дозы иглы // для подачи сжатого воздуха.

Герметичность термокамеры обеспечивается установкой заглушек 12 из упругого материала, например фторопластовой резииы, плотно поджатых при помощ-и гаек 7 и 13 через шайбы 14.

Шприц-приставку укрепляют на испарителе хроматографа У5, например, с помощью резьбового сое(динения. Газонепроницаемость при этом создается таклсе ноджатнем резиновой заглушки 16 торцевой частью корпуса 4 через направляющую шайбу 17 хроматографа.

Работает шприц следующим образом.

Жидкость, подлежащая анализу, подается непрерывно :под избыточным давлением в штуцер 8. Для отбора пробы поршень / под давлеНием сжатото воздуха, подаваемого через штуцер 11, занимает верхнее крайнее положение (фиг. 2а). Верхний конец иглы 2, пройдя сквозь резиновую заглушку 12, своим острием попадает в полость шту.цера 8, в то время как другой конец находится в промывочной камере, образованной полостью в торцевой части корпуса 4 заглушкой 16.

Исследуемая жидкость промывает дозировочный объем иглы, излишки ее скапливаются

в промывочной камере и по мере накопления удаляются из нее через штуцер 10. По команде, определяющей начало цикла анализа, з штуцер 9 подается сжатый газ и одновременно сбрасывается давление воздуха в .штуцере //; благодаря этому поршень 1 с глэй 2 движется вниз. Нижний конец иглы зходит в тело резиновой заглушки 16, в то время как верхний ее конец находится в 12 (фиг. 2,,б).

В этот момент происходит отсечение пробы, в канилляре итлы, т. е. дозирование. Продолжая под давлением газа двигаться вниз, .конец И1ГЛЫ, пройдя сквозь заглушку 16, выходит в испарительную камеру хроматографа, при этоМ верхний конец освобождается :;з заглушки 12. Поршень / занимает нижнее крайнее положение (фиг. 2, в).

Давлением газа или воздуха, который в даниом случае уже является газом-носителем, дозированный объем жидкости вытесняется из капилляра иглы и проталкивается в хроматограф на анализ. Затем сжатый воздух подается в штуцер //, давление в штуцере 9 при этом стравливается, и поршень 1 с иглой 2 возвращается в первоначальное положение.

Между верхним концом иглы и отверстием в крышке 5 имеется зазор, обеснечивающий необходимый расход газа-носителя (фиг. 2, в). Для ввода различных по объему проб необходимо иметь набор съемных игл, например от 0,2 мкл до 10 мм.

Предмет изобретения

Автоматический щнриц для газового хроматографа, состоящий из корпуса и крышки, укрепленных на концах цилиндра, штуцеров для подво1да газа и анализируе.мой жидкости, заглушек из упругого материала с поджимающими их гайками, поршня и иглы, отличающийся тем, что, с .целью повышения точности дозирования, игла, являющаяся дозой, закреплена неподвижно по центру поршня своей средней частью и заострена с двух концов.

1

::р4г

./7