Устройство для ввода пробы в газохрома-ТОгРАфичЕСКую КОлОНКу Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к дозирующим устройствам хроматографа, применяемым в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Для ввода жидкой пробы в хроматограф применяются шприцевые дозаторы, представляющие собой щприц, дозирующая трубка (игла) которого вручную вводится через уплотнительную мембрану в испаритель хроматографа 1.

Это устройство позволяет дозировать жидкость с высокой точностью. СЗднако оно обладает значительными недостатками, заключающимися в низкой надежности, прокалываемой при вводе пробы, мембраны, а также невозможностью автоматического ввода пробы по сигналу командного устройства хроматографа.

Известно устройство для ввода пробы в хроматографическую колонку, содержащее корпус с крышкой, к которой подведены трубопроводы для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, испаритель, соединенный со входом в хроматографическую колонку, поршень, установленный в корпусе и разделяющий его внутренний объем на две камеры, снабженные штуцерами для подачи сжатого газа, дозирующую трубку, закрепленную одним концом в поршне, а

другим концом -введенную в испаритель, и источник газа-носителя для выдувания дозы жидкости в испаритель, соединенный с трубопроводом, связанным с крыщкой 2.

Данное устройство устанавливается на крышке испарителя, а дозирующая трубка при перемещении в одном из своих крайних положений (положение «ввода) устанавливается на входе в испаритель.

Значительным недостатком описанного устройства является его неточность. Это объясняется тем, что в положении ввода пробы дозирующая трубка устанавливается на большом расстоянии от входа газохроматографической колонки - на входе в испаритель, а не в его центральной зоне (как это делается, например, при вводе пробы ручным шприцем), что обеспечило бы наиболее быстрое испарение и приближение к

месту ввода газохроматографической колонки. Это, в свою очередь, позволило бы производить концентрированный ввод пробы в газохроматографическую колонку. В результате проба, дозируемая известным

устройством, «размазывается по стенкам центрального канала и верхней части испарителя, что снижает точность дозирования. Цель изобретения - повышение точности автоматического дозирования.

Указанная цель достигается тем, что в предлагаемом устройстве для ввода пробы в газохроматографическую колонку, содержащее корпус с крышкой, к которой подведены трубопроводы для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, испаритель, соединенный со входом в хроматографическую колонку, поршень, установленный в корпусе и разделяюший его внутренний объем на две камеры, снабженные штуцерами для подачи сжатого газа, дозирующую трубку, закрепленную одним концом в поршне, а другим концом введенную в испаритель, и источник газа-носителя для выдувания дозы жидкости в испаритель, соединенный с трубопроводом, связанным с крышкой, испаритель снабжен дополнительным трубопроводом для подачи газаносителя, соединенным с источником газаносителя, каналом для вывода паров смеси в атмосферу и дросселем, установленным в канале, соединяющем испаритель с хроматографической колонкой. При этом дозирующая трубка посредством гибкой трубки соединена с трубопроводами для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, подведенными к крышке, а в трубопроводах для подачи газа-носителя в испаритель и крышку, трубопроводе для подачи анализируемой смеси и в трубопроводе для вывода паров смеси из испарителя в атмосферу установлены управляемые запорные клапаны.

На чертеже представлено предложенное устройство.

Оно содержит корпус 1 с крышкой 2, фланцем 3 и соединительными штуцерами 4, 5, б, 7 и 8. В корпусе 1 размещен поршень 9, разделяющий внутреннюю полость корпуса 1 на первую камеру 10 и вторую камеру И, отделенную уплотнительным кольцом 12 от выполненных в корпусе 1 первого бокового канала 13 и соединенного с ним центрального канала 14. Боковой канал 13 (образован трубкой, установленной в радиальном отверстии корпуса) связан через клапан 15 с атмосферой. В центральном канале 14 размещена связанная с источником 16 анализируемого продукта дозирующая трубка 17, одним концом укрепленная в поршне 9, а другим концом связанная с испарителем,образованным центральным каналом 14 и нагревательной катушкой 18, в зоне которой расположен первый боковой канал 13. Нагревательная катушка 18укреплена в средней части корпуса 1 и отделена сверху втулкой 19 из теплоизоляционного материала, а снизу - теплоизоляционной прокладкой 20. Кроме того, нагревательная катушка 18 снабжена теплоизоляционным слоем 21 (асбест, стекловата и т. п.). Крепление нагревательной катушки 18, слоя 21 и прокладки 20 осуществляется фланцем 3, подвижно укрепленным на корпусе 1. Нагревательная катушка 18 подключена к источнику UB-S. регулируемого напряжения, связанного с датчиком температуры (на чертеже не показан).

Устройство снабжено источником 22 газаносителя и клапанами 23 и 24, подключенными к соответствующим соединительным штуцерам 4 и 5, связанным через выполненный в крышке 2 канал 25 и размещенную в первой камере 10 гибкую трубку 26

с дозирующей трубкой 17. Вход клапана 23 подключен к источнику 16 анализируемого продукта, а вход клапана 24 подключен к источнику 22 газа-носителя. Одновременно источник 22 через дроссель 27 и через выполненный в корпусе 1 второй боковой канал 28 связан с центральным каналом 14. Устройство укреплено на термостате 29 хроматографа с помощью фланца 3 корпуса 1. В центральном канале 14 размещен

штуцер 30, с помощью которого подключается газохроматографическая колонка 31. Управление устройством осуществляется от командного прибора 32, связанного через щтуцеры 6 и 7 соответственно с первой

камерой 10 и второй камерой 11, а также с клапанами 23, 24 и 15.

Устройство работает следующим образом. В исходном состоянии поршень 9 находится в крайнем верхнем положении. При этом клапаны 15 и 23 открыты, клапан 24 закрыт, а через второй боковой канал 28 и дроссель 27 в центральный канал 14 подается газ-носитель.

В зоне расположения первого бокового канала 13 с помощью регулируемого источника (/вх и нагревательной катушки 18 устанавливается температура, обеспечивающая быстрое испарение анализируемого

продукта. При подаче анализируемого продукта последний заполняет внутренние объемы соединительной трубки 26 и дозирующей трубки 17. Вытекая из этой трубки, анализируемый продукт попадает в зону испарения (средняя часть центрального канала 14), откуда с помощью газа-носителя, поступающего в центральный канал 14 от бокового канала 28 и от дросселя 27, пары анализируемого продукта выдуваются

в атмосферу через первый боковой канал 13. Для отмеривания необходимой дозы анализируемого продукта и подачи ее в газохроматографическую колонку 31 по сигналу командного прибора 32 закрываются клапаны 23 и 15, в первую камеру 10 подается сжатый воздух, а затем открывается клапан 24 и газ-носитель поступает в канал 25 крышки 2. При этом дозирующая трубка 17 с анализируемым продуктом перемещается вниз (до положения, обозначенного на чертеже штрихами), а газ-носитель, давление которого больше давления анализируемого продукта, вытесняет последний в объеме, равном объему трубок

26 и 17 и части канала 25. Вытесненный

объем анализируемого продукта испаряется и через дроссель 27 поступает на вход газохроматографической колонки 31.

Таким образом, благодаря описанным выше отличиям предложенного устройства в нем анализируемый продукт вводится в наиболее горячую часть зоны испарения, что исключает «размывание пробы по стенкам центрального канала, а это, в свою очередь, повышает точность дозирования. Кроме того, точность дозирования повышается благодаря возможности подключения газохроматографической колонки непосредственно к центральному каналу предложенного устройства. Это позволяет максимально приблизить вход газохроматографической колонки к месту ввода пробы. При этом обеспечивается концентрированная подача испаренного вещества в газохроматографическую колонку.

Предложенное устройство может быть использовано также и для дозирования газообразных продуктов.

Формула изобретения

Устройство для ввода пробы в газохроматографическую колонку, содержаш,ее корпус с крышкой, к которой подведены трубопроводы для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, испаритель, соединенный со входом в хроматографическую колонку, трубопровод для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, поршень, установленный внутри корпуса и разделяющий внутренний его объем на две камеры, снабженные штуцерами для пода-, чи сжатого газа, дозирующую трубку, закрепленную одним концом в поршне, а другим концом введенную в испаритель, и источник- газа-носителя для выдувания дозы жидкости в испаритель, соединенный с трубопроводом, связанным с крышкой, отличающееся тем, что, с целью повышения

точности автоматическ:ого дозирования, испаритель снабжен дополнительным трубопроводом для подачи газа-носителя, соединенным с источником газа-носителя, каналом для вывода паров смеси в атмосферу и

дросселем, установленным в канале, соединяющем испаритель с хроматографической колонкой, причем дозирующая трубка посредством гибкой трубки соединена с трубопроводами для подачи анализируемой

смеси и газа-носителя, подведенными к крышке, в трубопроводах для подачи газаносителя в испаритель и крышку, трубопроводе для подачи анализируемой смеси и в трубопроводе для вывода паров смеси

из испарителя в атмосферу установлены управляемые запорные клапаны.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гольберт К. А. и Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. М., «Химия, 1974, с. 160.

2. Патент ФРГ № 1623086, кл. G 01N 31/08, 1972 (прототип).