ВС.ГГСОЮЗНАЯР -"I Т5ГЦ т !j П ''.';" V i{r,''j г '. J; ,1 (5Ь..$-1.;1а.1-1Лтпг,.Гг/4 Советский патент 1972 года по МПК C05B1/04 

Известен способ получения двойного суперфосфата путем разложения природного фосфата (апатитового концентрата или фосфоритов) при 60°С циркуляционной крепкой фосфорной кислотой, полученной разложением монокальцийфосфата серной кислотой с последующей двухстадийной промывкой осадка сульфата кальция серной кислотой и водой.

Предлагаемый способ отличается тем, что для разложения апатита используют избыток (например 300-400%) фосфорной кислоты с содержанием 45% Р2О5 с последующим отделением твердого монокальцийфосфата в качестве товарного продукта и обработкой фосфорнокислой пульпы серной кислотой для получения циркуляционной фосфорной кислоты.

Это позволяет упростить технологию процесса разложения.

Согласно способу процесс состоит из двух стадий:

2Са, F (Р0,)з + пНзРО ЮСа (Н,РО,), +

(п-14)НзРО,+ 2HF 7Са(Н,РО4)2 + (п- 14)H3PO,-f 7Н,СО4

7CaSO -f НзРО4

В первой стадии апатитовый концентрат разлагают в реакторах-смесителях избытком фосфорной кислоты, примерно в 3-4 раза большим стехиометрического количества. При этом разложение апатита идет в незагустевающей пульпе; одновременно происходит выделение в твердую фазу монокальцийфосфата. При оптимальных условиях (т. е. при температуре 60°С, концентрации кислоты 45% Р2О5

и количестве 300-400% от стехиометрического) степень разложения апатита за 2 час достигает 91-У6%. К концу разложения пульпа состоит из фосфорной кислоты, насыщенной монокальцийфосфатом, кристаллов монокальцийфосфата и незначительного количества непрореагировавшего апатита. Часть твердого монокальцийфосфата после отделения от жидкой фазы отводят как продукт - двойной суперфосфат.

Из насыщенного раствора монокальцийфосфата и оставшейся части кристаллов монокальцийфосфата регенерируют фосфорную кислоту. Для этого смесь направляют на взаимодействие с 55%-ным раствором серной кислоты при температуре 60°С при стехиометрической норме. Полученную фосфорную кислоту, имеющую концентрацию 44-46% РгОд и содержащую 0,1-0, СаО и ,1% 50з возвращают в процесс.

Полученный двойной суперфосфат содержит 53-54% Р2О5. После нейтрализации аммиаком и сушки при 80°С в течение 30 мин полученный двойной суперфосфат содержит 57,5% общ. РгОб, 56,3% уев. РгОз и 49,2% водо.растворимой Р2О5. При этих же условиях после нейтрализации известняком продукт содержит 57,54% общ. РгОз, 56,21% уев. PgOs и 52,7% водорастворимой Р2О5.

Регенерацию циркулирующей фосфорной кислоты осуществляют разложением монокальцийфосфата в насыщенном его фосфорнокислом растворе серной кислотой концентрации от 55 до 93,7%. При температуре от 50 до 70°С в течение 10 мин в твердую фазу переходит почти 95-96% образовавшегося полугидратного сульфата кальция. Количество оставшегося в растворе сульфата кальция соответствует значению растворимости его в фосфорнокислом растворе при данных уелоВИЯХ.

В полученной фосфорной кислоте содержится 44-46% PaOs, 0,13% СаО и -0,1% ЗОз.

Отфильтрованный от фосфорной кислоты полугидрат сульфата кальция захватывает значительное количество раствора и до промывки содержит 21,6% СаО, 30,8% ЗОз, 20,1% Р2Об, т. е. 56% CaSO4, 0,5 НаО, 27,6% НзРО4, 16,4% П2О. Фильтрация полугидрата протекает с достаточной для практических целей скоростью.

Отмывку фосфорной кислоты из осадка проводят вначале раствором, полученным смешением 93% серной кислоты (взятой в количестве 100% от стехиометрической нормы, рассчитанной для регенерации фосфорной кислоты из монокальцийфосфата) с водой, а затем водой (2-3 раза). При этом отбросный шлам содержит 23,05% СаО, 34,75% ЗОз, 2,74% общ. Р205, 1,06% водорастворимой PaOs. Коэффициент превращения Р2О5, содержащейся в пульпе, в фосфорную кислоту 95,8%; коэффициент эффективности отмывки 97,23%, общий коэффициент выхода 93,13%.

Подсчитано, что при разложении 100 кг апатитового концентрата циркуляционной фосфорной кислотой получают 70 кг двойного суперфосфата и 160 /сг шлама полугидрата сульфата кальция. Регенерация циркулирующей фосфорной кислоты требует затраты 72,18 кг концентрированной 93%-ной серной

кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения двойного суперфосфата путем разложения природного фосфата (апатитового концентрата или фосфоритов) при 60°С циркуляционной крепкой фосфорной кислотой, полученной разложением монокальцийфосфата серной кислотой с последующей двухстадийной промывкой осадка сульфата кальция серной кислотой и водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, для разложения фосфата применяют избыток (например, 300-400%) фосфорной кислоты с содержанием 45% Р2О5 с последующим отделением твердого монокальцийфосфата в качестве товарного продукта и обработкой фосфорнокислой пульпы серной кислотой для получения циркуляционной фосфорной кислоты.