Способ получения дициклогексиламина Советский патент 1976 года по МПК C07C87/36 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дицикпогексил, амина.

Известен способ получения дициклогексил

амина гидрированием анилина на никелевом катализаторе H.JH 200-2 50°С и давлении 100-ЗОО атм. Выход целевого продукта 70%

При этом с дициклогексиламином образу.ется циклогексиламин, что затрудняет разделение продуктов гидрирования.

С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу анилин или смесь анилина с О, 1% нитробензола гидрируют в присутствии палладиевого катализатора, нанесенного на асбест в количестве не менее 1О% от веса носителя.

Процесс целесообразно проводить при температуре 12О-180°С и атмосферном давлении.

Приме р. По методике Зелинсжого получают 35 г катализатора Pd /асбест, содержащего 8,75 г чистого палладия. Гид- риропанче анилина п1)ОВ1Лшт при 12О-18О°С II fiTMrxT.ijvjpHOM давлентпг при соотношении гшиипиа п водо(К)П;1 1:12. 1 аиболы11ин вы-

ход дициклогексиламина и процент превра-

щения анилина наблюдается в случае про- i

ведения процесса при 18Ot.

Изменение состава продуктов гидрирова. i

ния анилина на катализаторе Pd /асбест в

-зависимости от температуры показано в табл. 1.

Как видно из табл. 1, на предлагаемом i катализаторе выход дициклогексиламина дос-Ц тигает 81% при циклогексиламнн | не образуется. Зго позволяет легко разде- ; лять продукты гидрирования анилина вследствие большой разности их температур кипе-iния. Выход дициклогексиламина при гидри- ровании анилина на предлагаемом катализа-; торе со временем падает. Однако актив- ; ность катализатора полностью восстанавливается в результате обработки катализатора раствором уксусной кислоты.

Выход дициклогексиламина на ката;п13г1TOpePd /асбест может быть увеличен при ; гидрировании смеси анилина с Ш1тробе1гзолом.

Изменение состава продуктов гидриров,ния смеси .анилина с: различным c(,,

ем нитробензола на предлагаемом катализаторе при ISO показано в табл. 2.

Как видно из табл. 2, наибольший вь ход дишяслогексиламина (до 85%) наблюдается при гидрировании смеси анилина с О, 1% нитробензола на катализаторе1У/аобест. Кроме того, в этом случае не образуется циклогексан, что облегчает раздвление гидрогенизата.

.Таблица 1

Таблица 2