ПАТЕЯТйО"ТаН{!'{?СШ ' Советский патент 1973 года по МПК C07C209/36 C07C211/46 C07C217/84 

i

Изобретение относится к области получения амииов, являющихся мономерами в нронзводстве полимеров либо исиользуемых в производстве красителей.

Способ гидрогенизации питросоедииений до соответствующих амииов на скелетном никелевом катализаторе, промотированиом добавками металлов VIII группы, широко описан в литературе. В частности, известеи способ каталитического гидрирования иитросоедииений, например нитробензола, в присутствии катализатора никеля Ренея или катализатора никеля Реиея с добавками металлов VIII и И групи в присутствии смешанных или нолярных растворителей, причем содержание активной фазы от 30 до 50%.

Выход конечного продукта реакции до 80%.

На катализатор агрессивно воздействуют исходные иитросоедииения и продукты их иолного и неполиого гидрироваиия, вызывая его быструю дезактивацию.

С целью повышения и сохранения активности катализатора, увеличеиия выхода коиечиого продукта и снижения расхода активной фазы предлагается способ гидрогенизации нитросоединеиий, заключающийся в том, что в качестве катализатора гидрогеиизации иитросоединений используют металл VIИ группы на основе цеол1гга типа А, X, Y разл 1чной

катионной формы с содержанием (1,4-5% ката.митически активного комионеита в водной среде.

Предлагаемый снособ позволяет снизить расход активной фазы в 200-250 раз. Па одной навеске катализатора можно прогидрировать четыре норции веи1ества с потерей исходной активности 20%. В результате гидрирования получают иродукт нолиого восстановлення с выходом 98-100%.

Пример I. Гидрирова1 ие иитробензола

В реакциоиный сосуд емкостью 140 мл номеи1ают 40 .мл растворителя (воды), 0,4 г катализатора Pd/KaY (0,4% Pd) и 0,6 M.I нитробензола. При температ)ре 50°С атмосферном давлении и ннтеиснвном перемешнваиии п токе водорода нитробензол гидрируют со скоростьро 40 мл Н-2.м11н. Выход анилина 100%.

Пример 2. Гидрирование ;г-н1ггрофенола.

В реакционный сосуд емкостью 140 .и.г помещают 40 .4.1 растворителя (воды), 0,278 г п-нитрофенола и 0,4 г катализатора Pd/NaV (0,4% Pd). При температуре 50°С, атмосферном давленпи и интенснвном перемешнванин в токе водорода /г-нитрофенол гидрируют со скоростью 12 .мл По/.кнн. Выход /г-амниофенола99%.

Пример 3. Гидрирование н-ннтрофенетола. 3 В реакционный сосуд емкостью 140 мл пометают 40 мл растворителя (воды), 0,334 г /г--н1 трофенетола и 0,4 г катализатора Pd/NaY (0,4% Pd). При температуре 50°С, атмосферном давлении и интенсивном нере-5 мешивании в токе водорода л.-нитрофенетол гидрируют со скоростью 15 мл HZ/MUH. Выход п-фенетидина 98%. Пример 4. Гидрирование нитробензола. В реакционный сосуд емкостью 140 мл по-ю мещают 40 мл растворителя, 0,6 мл нитробеизола и 0,4 г катализатора Pd/NaY (0,6% Pd). При температуре 20°С атмосфериом давлеПИИ и интенсивном перемешивг.нии в токе водорода нитробензол гидрируют со скоростью15 29 мл HzMiiH. Выход анилина 100%. 4 Предмет изобретения I. Способ получения a.viiinoi путем к.палптического гидрирования питросоединений к среде растворителя в присутствии металлов VIII 1руш1ы, отличающийся тем, что, с цео1ыо повышения и сохранения активности катализатора и увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора используют металл Vill группы па оспове цеолита различной катионной формы и процесс ведут к водной среде. 2. Сиособ по п. 1, отличающийся те.м, что используют кагализатор с содержанием ката.лит11ческ11 in:T,iiiiioro компоне гга в количестве 0,4-5%.

f -5j|

J