Описываемое изобретение отличается от известных приборов Хлопина-Лукашука и Сокилова (не говоря уже о сложных приборах Мак-Фарланда, Мак-Леннана и Кеди), б- льшей степенью простоты, а именно: сложная сеть вакуумных кранов, имйвшая место в первоначальных ариборах Мак-Леннана и т. л., заменв}:ная в приборах Лука;Шука четырьмя-пятью, а в приборах Соколова тремя - четырьмя кранамя, сведена в настоящем аппарате кодноыу лишь высоко-ьакуумному крану.
Аналнтичесхая корректность прибора от этого пе пострадала, а наоборот, возросла, так как краны с их склонностью пропускать являются больным местом такого рода приборов.
На прилагаемом чертеже фиг. I и 2 изображают проекглии собственно аппарата; фнг. 3 кран; фиг. 4 - клапан; фиг. 5 - часть спектральной трубки V разрезе; фиг. б - щипцы 12; фиг. 7 - промывное приспособление 13; фиг. S - электроды 14.
Аппарат состоит нз следующих частей: поглотительной части 1, 2, 3, трехходового к:, ана 4 и измерительной части Л, /и, 6, 8. 9.
1. Поглотительная часть, как обычно, содержит активированный уголь, по, в отличие т других аппаратов, уголь содержится в дву:« последовательно соединенных между собою ампулах - вижней болыией / (6-7 г угля) н верхней меньшей 2 (2 г).
Капиллярная трубка5, гоединяюшая ампулы 1.2 с краном 4, имеет близко к крану отростки 5 со впаянными в них электродами и нредставляет такнм образом и этой части Плюкероьскуют)убку. Сами электроды сделаны следующим образам. Платиновая проволочка густо обшивается тонкой алюминиевой проволочкой (в два слоя), а выступающий KOHeUjj платиновой проволочки заплавляется каплей стекла. Тякое устройство имеет ввиду устранить быстрое распыление платиновой лр01:олоки при разряде.
Кран 4, единственный в системе В;,;сокого ьакуума, и.меет устройство, показанное на фаг. 3. Такое устройство крапа дает наибольшую ясность в манипуляциях (один проход) н нанбольш ю запирающую способность (дуга иежду отверстиями 120°, а не 90 как в обычных трехходовых кранах).
Измерительная часть аппарата устроена следующим образом. Баллон 5 (емкостью 100-150 см в верхней части переходит в узкую запаянную на конце градуировак;1ую трубку 10, емкостью в 1 см. с ,к-:ап ую в качестве измерительной камеры для jo.ii:;. ,U.-;,:i;iia на трубке соответствуют каждое 0,01 сМ:
b нижней часТ1 баллон 6переходит в трубку, ведущую через ловушк) 7 к уравнительному сосуду со ртутью S. Ловушка 7 необходима для точной работы. Сос) 8 припаян с таким расчетом, чтобы уровень ртути в нем был ниже конца внутренней трубкн лоьушкн 7 н закрыт резиновой нробкой го вставленным в нее трехходовым краном 9 (нос.чедний мо;кет быть не ьысоковакуз,;;мным). Один из его отводов, ндущнй к атмос ёре, оттянут в капилляр. Капилляр представляя собой болыное сопротиаленне течению воздуха, ооеслечивает от резких скачков при неосторожной работе с краном 9.
1рубка, соединяющая баллон 6 с уравнительным 8, имеет выше ловушки 7 два отвода. Верхний отвод - капиллярная, толстостенная трубка имеет клапан 5; указанного на фиг. 4 устройства; указанная конструкция клапана дает минимальную мертвую емкость и, благодаря ножкам 5а (фнг. 4) на шоплзвке, представляет в незапертом состоянии малое сопротивление газу. Назначение клапана, - препятствовать проникновению ртути в кран 4.
Нижний отвод соединен с манометрнческой трубкой //. До начала верхиего сужения баллона 6 ока имеет дияметр в 6 мм; выше она
толстостенна, причем внутренний диаметр ее равен внутреннему диаметру мерной трубки баллона. Последнее - для устранения депрессионного расхождения уровней ртути. Наверху мано, метрическая трубка запаяна и имеет небольшое грушевидное раздутие. Раздутие служит в качестЬе резерьного баллончика с вакуумом, для полного устранения ув личения давления в манометрический трубке при поднятии ртути в ней. Манометрическая трубка не градуирована, по имеет съемную шкалу, которая может пср двиJ аться вверх и вниз по ыонометру.
Наконец к аппарату следует иметь следующие добавочные приспособления: а) /2-щипцы для замораживания - сделаны из обыкновенных лабораторных зажнмных, дереБЯНнных щипцов для нагревания пробирок (фиг. 6). Концы таких ЩНЦЦОЕ обматываются ватой или асбестом в виде валиков: 6) 13 - промывное приспособление (фиг. 7) для свооодного отростка крана 4 - сделано следующнм образом. Тонкая (0,2 мм) медная или алюминиевая нроволочка навивается на металлическую спицу соответствующего диаьетра плотно, виток к витку. Полученная спираль ъ несколько см. длиной снимается с болванки, насаживается на стальную инъекционную иглу, покрыьаэтся резиновым клеем и продувается воздухом, в) /4-два жестяных цилиндрика (фиг. &) (2 см длины), могущие быть наса кенвьши с легким трением на мерную трубку 10- служат в качестве электродов для возбуждения разряда в трубке 10.
Работа с аппаратом протекает следующим образом. Свободные отводы кранов 4 и 9 соединены каучуковыми трубкамн с вакуум-насосом, и через них, одноьременно с двух сторон, откачивается воздух из измерительной части нрибора.
Затем кран 4 поворачивается в положение, соединяющее насос через отросгок крана 4 с поглотительной частью прибора.
На трубки с актнвированным углем надевается теперь печь, и они подвергаются прокалиьанию, под вакуумом, в течение 1-2 часов нри температуре 400 - 450° (но термометру, вставленному внутрь печи).
После прокаяивання печь убирается; краном 4 соединяют правую и левую насти прибора, и нижнюю ампулу с активироьанным углем погружают в жидкий воздух. Когда уголь промерз, он деятельно откачивает газ из внутренних полостей аппарата и но истечении 15-тя мин., вакуум в системе достига.т 10 мм ртутного столба.
Для замера вакуума кран 9 поворачивают в положение впуска наружного воздуха в уравнительный сосуд, н тогда измерительная часть работает, как манометр Мак-Лаода.
Когда достигнута выщеуказанная степень вакуума, .прибор окончательно подготовлен к анализу.
К каучуку, идущему от бюретки, содержащей газ присоединяется промывное приспособление 13, описанное ранее. Конец трубочки-спиральки вводатся в отросток крана 4 (на это время каучук, ндущнй к насосу, зажимается и убирается): затеи пропусхается некоторое количество газа с цалью промыть отводную трубку бюретки и отросток крана. После эт то промывное приспособление удаляется, н конец каучука от бюретки присоединяется к крану.
Делается отсчет на бюретке н поворачиванием крана 4 выпускается некоторое количество газа в поглотительную систему.
За исчезновением газа следят по свечению спектральной трубки. Когда наблюдается свечение, характерное для гелия, впуск газа заканчивают и делают отсчет на бюретке.
Мапинулируя краном 9 заставляют ртуть подниматься до к;1апана 5 и иоворачнвают кран 4 так, чтобы были соединены поглотительная я измерительная части аппарата. При этом небольшой объем газа, заключающийся во втулке крана, также поглощается активированным углем.
Очистка спектра гелия наблюдается через спектроскоп и продол-кается обычно некоторое время.
Для окончательной очистки гелия погружают к жидкий воздух вторую, добавочную, трубку.
Операция откачки неноглощенного гелия (ti, частично, неона, если он имеется) протекает следующим образом. Соединяя кран 9 с ;вакуумом, заставляют ртуть опуститься ниже отвода к поглотительнсй части и дают этим возможность гелию заполнить объем баллона 6. После этого заставляют ртуть подняться до узкой, градуированной части баллона и войти в нее на высоту, приблизительно, 12 см. В ьнду того, что при этом значительная часть гелня остается в легюй части системы, нужны повторные откачки.
Для этого поступают таким образом. Описанные ныше щипцы-зажнм для пробирок опускают концом в жидкий воздух (можно в дюар, в котором находится конец noi-лотительной части), так, чтобы вата, которой обметан конец щипцов, оказалась хорошо пропитанной, и надевают их (защемляют) на середину той части градуированной трубки, которая содержит ртуть. Через несколько секунд ртуть н,)имерзает к стеклу и затвердеьает, оставаясь выше и ниже щипцов жидкой. При дьиженнн ртути вниз, такой столбик остается на месте. Образующаяся таким образом пробка, как показал опыт, от.чично герметизирует находящийся над нею гелий. Ртуть держится в таком состоянии с надетыми щипцами около 4 мин.-время, вполне достаточное. Если желательно это время удлинить, то весьма не трудно, сняв щинцы, окунуть их снова в жидкн воздух.
По1;орачивая кран 9, заставляют ртуть снова опуститься несколько ниже отводной трубки и этим дают во.шожность iioniil порции гелия войти в баллон 6.
Тогда щипцы снимают и дают ртутн оттаять (для ускорения слегка прогревают пальцами); жидкая ртуть падает, сливаясь с. главной частью ртути, находящейся в баллоне, и обе порции гелия оказываются соединенными вместе. Операция эта таким образом может быть повторен сколько угодно раз до полной откачки геЛня. За концом откачкн следят, делая бо.чее нля менее точные замеры давления (на манометре) при некотором объеме газа. Практически достаточно, как и на других аппаратах подобного рода, 3-4 откачек.
После того, как таким образом ьесь геЛнй оказывается соединенным вместе над ptytbtt в баллоне 6, рационально сделать повторное спектральное исследование газа для установления чистоты его.
