При ана:1и;{е газовых ciieceil, соде.р;1;ащих азот, требуется во многих случаях прямое определение азота в целях и:1бежания ошибок, имеющих место при обычном газовом анализе, когда за азот принимают тот остаток смеси, который получают после обработки с.мееи обычными поглотителями или после фракционированного сожжения. Для прямого оп оделсиия азота существует ряд сносоГ)0в н приборов. Известные приборы с.южиы ,но 1;онст)укции.
Предлагается нростой по конструкция прибор дли прямого онределения азота в ,X смссих путем поглощения его гретым до 80U-900 металлическим м-а1Ч1ие г, номощенным в кварцевую петлю с. .1ли1)н(лми копцевыми отводами.
На 4C4)Tevi:e изоора кена схема предлагаемого п)пбора.
)ибор состоит из номеи1,енной в печь (L) ,eii(ii i-нстлн (2), соедикенной . г:аииллярнь(ми отводами с одной сторонь; через трехходовой край (3) с контрольным сосудом (4), служащим для .1 |М1ема прошедшего петлю и не пбглощеяпого в neit газа, и с другой стороны чег-сз трехходовой крап (5) с канилляр1 ой (5) для засасывания анализируемого газа я с измерительной бю(ткoй (С) на 5-10 мл. Последняя в спою очередь соедипе1га через крап (7) с уравнительпой т)убкой (8) и через :фонарь; (9) и два крапа (10) и (11) с уравнительпой г-рушей (12) для ртути, имеюи1,ей крап (13). При этом «фонарь в (JjopMe баллончика с к.аииллярным отl)ocткo r с.луиагг дл5 рсгули)овани5 ci;oрости вытеснения газовой смеси из измерител, бюретки в кварцевую нетлю.
Анализ н|1111 зв(1дят с-ледующим образом.
С)1ачала ио/аотавлниают прибор для анализа, д.1я чего хоропю очищенную ртуть наливают г, г)упгу (12) и, открыв крап (13) н (), запол 1яют ртутью изме|)ителы ую бюретку (6) (строго до 0) и все переходы так, чтобы пе оставалось пп малейшего пузырька воздуха. Во Bpeirtt заиолпепия прибора ртутью краны (3), (1) п (10) закрыты. После заполнения 111)П(1ора ртутыо крап (11) также закрыг,;,,ют. Затем продувают заио.тнеппую магпио петлю каким-либо 6.iaго1)одным газом (аргоном) или хорошо очищеииым водородом.
Mantnit . заполпени; петли (2) берут и виде порошка, 1)осеяпного через сито (40 отверстий на 1 с.г), хо)он1о промытого г)фиром и высушепного. Петлю неред )аботой обязательно нрокалиJUUOT в течение часа при 800° для удаления адсорбированных газов. Заполнение иетлтг порошкообразиым металли-чеСки магнием производят с немощью вакуума. дл чего один конец петли соединяют с вакуум-насосом, а другой оиускают i; 6ioi;cy с магнием. Неирерьии : помешивая концом, опугценным в бюксу. наполняют пс.т.тю в течение 1-2 мипут. При продуванни петли аргон пли 1 одород )п 1-кают через входную кани;:ляриую трубку (Г)), кран (5) и петлю, а Bf.f iyc-i;aiOT i;pan (3), сообщенный с атмосферо1. После продувки закрывают краны (5) и (3).
После подготовки прибора к анализу исследуемый газ засасывают в измерительную бюретку через кран (5), для чего ойускают- уравнительную грушу и забор газа регулируют краном (11). По окончании забора газа кран (11) закрывают и, открыв кран (7), приводят газ к нормальному давлению и записывают точпо количество засосанного газа, температуру и показание барометра. После .чтого включают печь (1) и, когда петля, достигнет нужной температуры во время нагрева пет.1я через к-рап (3) сообщена с контрольным сосудом (4) для выхода расширяющегося при нагревании промывочного газа1, начпиают пропускать анализируемый газ через петлю. Для .чтого ий:1орите.;(ьну10 бюретку (6) (,оотт5етствующкм поворотом крана (5) пообщают с петлей, открывают кран (13) и ири отк)ытом крапе (3) медленно от|фывают кран (10) так, чтобы ртуть ноптепенпо, с требуемой скоростью, стекала через капплляркый отросток. Вытекающая ртуть вытеспяет газ из измеритcльпoii бюретки в петлю. Газ, прошедшпй петлю и не поглопдеппый раскаленным магнием, поступает в контрольный сосуд (4). Операцию пропуска газа чеico петлю проводят несколько раз, пока
пиъем непоглощенного газа не станет постоянным. Для этого газ пз контрольного сосуда снова переводят в измерительную бюретку, для чего закрывают кран (10) я открывают крап (11) и при открытых кранах (5), (3) и (13) опускают склянку со ртутью.
По разности объемов засосанного газа для анализа и газа, оставшегося пепогло)цоиным, вычисляют содержание азота в 1азовой .смеси. Измерение оставшегося 1епоглощеппым газа производят после пхлл-ждспия петли.
{ р е д м е т н 3 о б р е т е н и я
Прибор для определения азота в составе газовых смесей, основаипьп на поглощении азота в нетле (; пагретьи металлическим магнием, о т л н ч а юJU п ii с я тем, что, с целью упрощепия конструкции прибора, петля при номоН1,и трехходовых кранов соединена одпим концом с контрольным сосудом, а другпм с трубкой для засасывания пс(клодуемой смеси и с измерительной бю);сткой, иричем последняя соединена кра)1ом с уравнительной трубкой, а на пути от измерительной бюретки к груше со ртутью помещен баллончик с капиллярным отростком для регулирования прохода газа через петлю.
