СПЕКТРСЛ1ЕТР .АКУСТИЧЕСКОГО ЯДЕРНОГО Л1\ГНИТНОГО Советский патент 1973 года по МПК G01N24/08 

1

Изобретение относится к области спектроскопии ядерного магнитного резонанса с применением акустического насыщения ядерных уровней. Оно может быть использовано в спектрометрах для исследования спин-фононных взаимодействий, а также в спектрометрах двойного резонанса.

Обычно в спектрометрах с акустическим насыщением измерения проводят при фиксированно11 частоте звука, соответствующей механическому резоиансу образца, и регистрируют изменение амплитуды первой производной линии ЯМР около частоты акустического резонанса ядер.

Обш.ий недостаток существующих спектрометров акустического ядерного магнитного резонанса (АЯМР) состоит в том, что регистрируют изменение пика первой производной линии ЯМР, отстоящей от максимума ядерного резонанса на полущирину линии. Это приводит к экспериментальным ощибкам.

Цель изобретения состоит в том, чтобы на акустически добротном образце при частоте ультразвука, соответствующей механическому резонансу, повысить чувствительность, улучщить качество записи кривой АЯМР в щироком диапазоне спектра по изменению интенсивности центра ЯМР.

Согласно изобретению, цель достигается использованием двух синхронных детекторов

Для получения первой и второй производных линии ЯМР. По сигналу первой производной с одного из детекторов осуществляется astoподстройка (привязка) Частоты автодина к

величине магнитного поля, соответствующей условию резонанса ядер, а регистрация АЯМР проводится по изменению максимума центрального пика второй производной с Выхода второго детектора сигнала индукции

ядер.

Блок-схема предложенного спектрометра показана иа чертеже.

Образец / с и.юскопараллельннмм торцами, снабженньп датчиком (например, емкостным)

амплитуды деформации 2, катущкой индуктивности 3 автодина и пьезопреобразователем 4, помещен в поле магнита 5. Магнит имеет модуляционные 6 и силовые 7 обмотки. Сигнал с выхода автодина 8 через усилитель 9

подается на синхронные детекторы первой 10 второй // гармонпки, которые управляются опорными сигналами с выхода генератора НЧ-модуляции 12 и удвоителя (умножителя) частоты 13 соответственно. Выходы синхронных детекторов 10, 11 соединены со входами схемы автоподстройки 14 и записывающего (регистрир ющего) устройства 15 через коммутирующий переключатель 16. Схема автоподстройки может регулировать или частоту

автодииа 8 или поле магн1 та 5 через блок питания 17. Датчик амплитуды деформации 2 соединен со схемой измерения 18. Генератор ВЧ 19 через согласующий трансформатор 20 соединен с пьезоиреобразователем 4. Модуляционная обмотка 6 иитается с выхода генератора модуляции 12.

При низкочастотной модуляции иоля магнита 5 около резонанса ядер переменным током в модуляционной обмотке 6 с частотой Q на выходе автодина 8 (спинового детектора) будут содержаться гармоники с частотами 0,, Й2, и т. д., амплитуда которых зависит от формы линий ядерных переходов, от амплитуды модуляции и от среднего значения поля магнита. Полученный таким образом сигнал ядерной индукции с катушки 3 автодииа 8 после усилителя 9 детектируется одновременно двумя синхронными детекторами 10 11. Частота опорного напряжения каждого из них соответствует частоте детектируемой гармоники и задается генератором ПЧ-модуляции 12 и удвоителем частоты 13. При этом на выходе детектора 10 первой гармоники получают первую производную сигнала ЯМР, а на выходе детектора 11 второй гармоники - вторую производную. Методы автоподстройки (привязки) частоты автодина к резонансному полю или поля к резонансной частоте известны.

Если же схема автоподстройки 14 управляется напряжением первой гармоники, то на выходе детектора второй гармоники получают постоянный максимум центрального пика второй производной. При прохождении автоматически подстраиваемого РМР через значение акустического ядерного резонанса амплитуда выходного напряжения детектора второй гармоники изменяется по соответствующему закону. При записи этого напряжения получают кривую АЯР.

Спектрометр позволяет зафиксировать изменение амплитуды первой производной при

АЯР, если «привязку частоты автодина 8 и ноля осуществлять по сигналу второй гармоники. Выбор нужного сигнала для записывающего устройства 15 и для схемы автоподстройки в спектрометре осуществляется переключателем 16. Пунктирные линии на чертеже означают, что «привязку частоты автодина 5 и резонансного поля можно осуществить: или автономно, изменяя поле магнита 5 блоком питания 17 и подстраивая автодин 8, или изменяя автономно частоту автодина и регулируя ток в обмотке 7 магнита 5. Акустическая мощность в образце /, необходимая для АЯР, может быть создана пьезопреобразователем 4, подключенным через согласующий трансформатор 20 к выходу ВЧ-генератора 19. Так как частота ультразвука постоянна и соответствует механическому резонанссу в образце, то амплитуда деформации будет максимальной. Величина деформации может быть измерена с помощью схемы 18 и емкостного датчика 2.

Предмет изобретения

Спектрометр акустического ядерного магнитного резонанса, содержащий автодинный спектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР) с цепью обратной связи частоты автодина с резонансным значением магнитного поля, устройство для контролируемого облучения образца ультразвуком и записывающее устройство, отличающееся тем, что, с целью улучшения качества записи, в спектрометр ЯМР введена дополнительная цепь, состоящая из настроенного на вторую гармонику синхронного детектора, выход которого подключен к записывающему устройству, а входы соединены с усилителем сигнала ЯМР и удвоителем частоты, присоединенным к генератору модуляции магнитного поля.