Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1979 года по МПК G01N27/78 

(54) РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к пpибopaJVI и средствам для наблюдения и регистрации спектров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Известны радиоспектрометры ЭПР: радиоспектрометр РЭ 1306 и радиоспектрометр «Рубин 1 и 2.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является радиоспектрометр, содержащий сверхвысокочастотный (СВЧ) тракт, модулятор поляризующего магнитного поля, усилительно-преобразовательное устройство, связанное с СВЧ- трактом и модулятором магнитного поля 2.

Усилительно-преобразовательное устройство содержит избирательный усилитель напряжения переменного тока, настроенный на частоту модуляции магнитного поля, и синхронный детектор.

Для наблюдения и регистрации второй производной спектра ЭПР радиоспектрометр содержит, кроме того, катушки для осуществления второй модуляции магнитного поля на более низкой частоте, низкочастотный (НЧ) источник питания и опорного напряжения и усилительно-преобразовательное

НЧ - устройство, подключенное к выходу синхронного детектора и содержащее НЧ - усилитель, синхронный НЧ - детектор и фазовращатель опорного напряжения. Катушки НЧ - модуляции размещены в зазоре электромагнита.

Сигнал второй производной на выходе радиоспектрометра пропорционален, кроме прочего, амплитуде НЧ - модуляции магнитного поля и коэффициенту передачи усилительно-преобразовательного НЧ-устройства. Нестабильность устройств , необходимых для осуществления этого метода регистрации второй производной, - катущек НЧ - модуляции с источником питания и

усилительно-преобразовательного НЧ - устройства, обусловливает дополнительную нестабильность радиоспектрометра, поэтому стабильность при регистрации второй производной спектра ЭПР ниже, чем при регистрации первой производной.

Кроме того, увеличение зазора электро.магнита для размещения модуляционных катущек существенно увеличивает габариты последнего, что, вызывает усложнение системы его питания. Наличие дополнительных устройств для регистрации второй производной спектра ЭПР приводит к заметному усложнению радиоспектрометра, а, следовательно, и к снижению его надежности. Цель изобретения - увеличение стабильности радиоспектрометра при регистрации второй производной спектра ЭПР, упрощение конструкции и повышение его надежности. Поставленная цель достигается тем, что в радиоспектрометр ЭПР введены два синхронизированны.х между собой коммутирующих устройства и удвоитель частоты. Причем, усилительно-преобразовательное устройство выполнено с возможностью настройки при помоп и одного из коммутирующих устройств как на частоту модуляции магнитного поля, так и на удвоенную частоту модуляции. Оба входа другого ком.мутирующего устройства связаны с модулятором магнитного поля - один непосредственно, другой через удвоитель частоты, а выход этого коммутирующего устройства связан с усилительно-преобразовательным устроиством. На чертеже представлена блок-схема радиоспектрометра ЭПР. Радиоспектрометр содержит СВЧ - тракт 1, поляризующий магнит 2, .модулятор 3 поляризующего магнитного поля в исследуемом образце 4, удвоитель 5 частоты, усилительно-преобразовательное устройство 6, коммутирующее устройство 7 и коммутирующее устройство 8. СВЧ -тракт 1 выполнен по отражательной схеме радиоспектрометра прямого усиления и содержит генератор 9, циркулятор 10, детектор 11 и рабочий резонатор 12, расположенный в поле магнита 2. Усилительно-преобразовательное устройство 6 содержит избирательный усилитель 13 напряжения переменного тока, выполненный с возможностью настройки при помощи коммутирующего устройства 7 как на частоту модуляции магнитного поля, так и на ее вторую гармонику, и синхронный детектор 14, один из входов которого связан с выходом коммутирующего устройства 8. Один вход устройства 8 связан с модулятором 3 магнитного поля непосредственно, другой - через удвоитель 5 частоты. Радиоспектрометр работает следующим образом. Генератор 9 через циркулятор 10 возбуждает в рабочем резонаторе 2 электрома гнитное поле, в пучность магнитной составляющей которого помещен исследуемый образец 4. Отраженная от резонатора 12 СВЧ - энергия через циркулятор 10 поступает на детектор 11. Поляризующее поле магнита 2 в объеме образца 4 модулируется с помощью модулятора 3 по синусоидальному закону с амплитудой, много меньщей щирины линии образца 4. В результате обусловленного явлением ЭПР взаимодействия образца 4 с электромагнитным полем (при наличии модулированного поляризующего магнитного поля) на выходе детектора 11 появляется сигнал, зависящий от магнитной восприимчивости образца 4. Составляющая этого сигнала, пропорциональная первой производной от восприимчивости по поляризующему полю, имеет частоту магнитной модуляции. Составляющая же, пропорциональная второй производной, имеет частоту, равную удвоенной частоте магнитной модуляции. Частота настройки усилительно-преобразовательного устройства 6 изменяется с помощью коммутирующего устройства 7, например, соответствующим переключением частотно-избирательных фильтров усилителя 13 или их элементов. Одновременно с помощью коммутирующего устройства о, изменяется и частота опорного напряжения синхронного детектора 14. В зависимости от состояния коммутирующего устройства 8, синхронизированного с устройством 7, опорное напряжение на детектор 14 поступает либо непосредственно с модулятора 3 магнитного поля (при регистрации первой производной) , либо с удвоителя 5 частоты (при регистрации второй производной). Таким образом, на выходе усилительнопреобразовательного устройства 6, в зависимости от состояния синхронизированных коммутирующих устройств 7 и 8, выделяется сигнал, пропорциональный либо первой, либо второй производной от магнитной восприимчивости по поляризующему полю. При использовании изобретения отпадает необходимость применения дополнит ельных устройств - модуляционных катущек с источником питания и усилительнопреобразовательного НЧ-устройства, наличие которых в прототипе является обязательным при регистрации второй производной спектра ЭПР, что позволяет существенно упростить конструкцию радиоспектрометра и повысить его надежность и технологичность, а также снизить его себестоимость. Кроме того, отсутствие перечисленных выще дополнительных устройств, вносящих дополнительный вклад в нестабильность радиоспектрометра при регистрации второй производнои спектра, позволит повысить его стабильность и сделать ее практически равной стабильности при регистрации первой производной. Формула изобретения Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий СВЧ - тракт, модулятор поляризующего магнитного поля, усилительно-преобразовательное устройство, связанное с СВЧ - трактом, отличающийся тем, что, с целью увеличения стабильности регистрации второй производной спектра при одновременном упрощении конструкции, в него введены два синхронизированных коммутирующих устройства и удвоитель частоты, причем усилительно-преобразовательное устройство выполнено с возможностью настройки при помощи одного из коммутирующих устройств как на частоту модуляции магнитного поля, так и на удвоенную частоту модуляции, оба входа другого коммутирующего устройства связаны с модулятором магнитного поля -

один непосредственно, через удвоитель частоты, а выход этого коммутирующего устройства связан с усилительно-преобразовательным устройством.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Радиоспектрометр «Рубин. Техническое описание и инструкция по эксплуатации, 5Б I 550 198ТО, 1972, (прототип).