РАЗЛАГАТЕЛЬ ДЛЯ АМАЛЬГАМЫ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1935 года по МПК C25B1/44 

В электролитической хлорной ванне с ртутным катодом при электролизе хлористого натрия или калия образуется амальгама натрия или калия. Эта амальгама перетекает из ванны в разлагатель, где и разлагается водой в присутствии графита. Известно, что раньше для этой цели вместо графита применяли чугунные решетки (например у нас на Донсоде), но в настоящее время повсеместно применяют только графитовые решетки. Недостатком такой работы является то обстоятельство, что, во-первых, щелочь получается сравнительно невысокой концентрации, а во-вторых, разлагатель устроен из цемента, который со временем частично разрушается и загрязняет продукт. Кроме того, на Донсоде, вследствие несовершенства ртутных затворов, хлориды частично попадают в разлагатель и загрязняют продукт. В настоящее время известны другие методы разложения амальгамы, например такие, в которых разлагатель представляет бетонное корыто, куда стекает ртуть и где вращаются угольные диски (инж. Машовец, Гос. Ин-т Прикл. Химии). Концентрация щелочи получается при этом однако не выше 300-350 г на литр. Другой недостаток этой конструкции - наличие вращающихся частей. В иных способах разложения амальгамы (например, инж. Фаянса) разлагатель состоит из цилиндра, набитого графитовыми зернами, размером в 2-2,5 мм. Как показала практика, при нормальном питании водой (т.е. в количестве, достаточном для достижения концентрации в 650-700 г на литр), концентрация щелочи не поднимается выше 300-350 г. Кроме того, этот процесс быстро нарушается вследствие того, что амальгама не омывает всей поверхности графитовых зерен, а идет ручейками по путям наименьшего сопротивления; поступающая же противотоком вода также идет избирательными путями и не омывает всей поступающей в аппарат амальгамы. В результате амальгама местами образует сильно концентрированную щелочь, которая при дальнейшей концентрации твердеет, цементирует некоторое количество графита и ртути. Вода же идет другими путями, причем концентрация вытекающей щелочи не превышает 250-350 г на литр. Затвердение амальгамы приводит к тому, что количество ртути в ванне уменьшается и через 10-12 часов работы нормальный процесс электролиза нарушается.

Для того, чтобы на подобной установке получать непрерывно щелочь, приходилось вместо нормального питания водой давать интенсивную циркуляцию щелочи, концентрировать ее до нормального предела, сливать и снова начинать цикл с водой. Следовательно, работа разлагателей этого типа связана с рядом затруднений, нарушающих нормальный ход процесса. Самым серьезным недостатком данного метода является то обстоятельство, что от сильной циркуляции жидкости и прохождения тяжелой жидкости (ртути), а также интенсивного выделения водорода графитовые зерна сильно измельчаются и забивают проходы, назначенные для ртути, а это в свою очередь нарушает процесс. Практика показала, что через 20 дней работы 15-20% графитовых зерен совершенно измельчалось. Если принять во внимание еще то обстоятельство, что при дроблении графита и получении зерен величиной от 2-2,5 мм приходится иметь отсев графита около 85-90%, то этот метод является очень неудобным и нерентабельным.

Предлагаемый разлагатель амальгамы не имеет этих недостатков. Высота слоя графитового катализатора здесь около 300-350 мм, т.е. почти такая же, что и в разлагателе инж. Фаянса описанного выше типа. Разлагатель состоит из железного покрытого эбонитом корпуса. К этому корпусу внизу с двух сторон приварены железные, покрытые эбонитом трубки, одна из которых 25 назначена для подачи воды, а другая 27 для подачи пара. Посредине в днище приварен железный покрытый эбонитом отвод для ртути. Внутри разлагателя этот отвод имеет три железных покрытых эбонитом стержня, на которые надета шляпка "грибок" 14. Амальгама поступает в разлагатель, как обычно, сверху (самотеком из ванны), а ртуть вытекает в нижний отвод 12. Центробежным насосом ртуть перекачивается затем обратно в ванну. Вытекающая ртуть образует в патрубке воронку, которая захватывает щелочь. Грибок 14 препятствует образованию воронки, следовательно также и увлечению щелочи из разлагателя.

Внизу разлагателя на длинной стороне уложены планки из графита 32, на которые опираются графитовые пластины 31 (в данном случае пять штук); между пластинами оставлены проходы около 8 мм. Поперек пластин уложены графитовые стержни, сечением 5 на 5 мм. Над рядом стержней опять установлены графитовые пластины толщиной 3 мм в шахматном порядке относительно нижнего ряда. Над этим рядом пластин установлен поперек них ряд стержней и т.д. доверху. Над верхним рядом стержней установлена железная покрытая эбонитом распределительная решетка 22 с большим количеством отверстий для поступления амальгамы, а также выхода водорода и щелочи. В центре распределительной решетки ввернута железная покрытая эбонитом коробка 18, в которую поступает из ванны амальгама. Распределительная решетка прижата двумя боковыми пластинами 21, которые в свою очередь зажимаются двумя поперечными планками. В стенке корпуса, непосредственно над распределительной решеткой, имеется отвод для щелочи. Для отвода водорода разлагатель закрывается крышкой со штуцером, не показанным на чертеже.

Как видно из чертежа, распределительная решетка снабжена большим круглым отверстием. Туда монтируется графитовый круглый стержень, не показанный на чертеже. Над решеткой стержень идет в резиновой трубке (в той части, где покрыт щелочью), а под решеткой стержень тесно соприкасается с графитовыми пластинами. При существовании некоторой разности потенциалов между катодом ванны и графитом разлагателя стержень присоединяют к отрицательному полюсу ванны для ускорения процесса разложения амальгамы (по Кастнеру).

Работа разлагателя идет следующим образом. Сначала его наполняют чистой водой и нагревают паром до 50°. Поступающая в распределительную коробку 18 амальгама вытекает чрез ее отверстия и заливает распределительную решетку. Чрез отверстия решетки амальгама поступает на графитовые пластины, а так как там находятся поперечные стержни, то амальгама течет на край пластины и попадает в центр следующей нижней пластины, где направляющий стержень опять заставляет амальгаму стекать к краю пластины (в обе стороны), а отсюда вниз на следующую пластину. Таким образом капли амальгамы, проходя чрез отверстия дисков (пластин), вынуждены будут итти по определенным путям, чем избегается неравномерное распределение амальгамы в насадке. Кроме того шахматное расположение слоев насадки значительно удлиняет путь прохождения амальгамы (при высоте насадки в 350 мм капля амальгамы проходит путь длиною в 2-2,5 м, что совершенно достаточно для полного разложения амальгамы). Вода в разлагатель подается в количестве, отвечающем концентрации щелочи в 500-700 г на литр, а для избежания неравномерного разложения амальгамы (образованием местами сильно концентрированной щелочи и пробок из амальгамы, графита и крепкого щелока) вода подается не непрерывно и постепенно, а периодически и большими количествами. Для этого на некоторой высоте над разлагателем устанавливается стеклянная банка с сифоном, которая периодически заполняется водой, пока уровень воды не дойдет до верха изогнутой части сифонной трубки. Тогда трубка заполняется и сифон быстро спускает воду из банки в разлагатель. Таким образом, вода здесь подается периодически большими порциями и сильной струей, вследствие чего происходит перемешивание щелочи. Это приспособление позволяет подавать в единицу времени сравнительно большое количество воды, но сильной струей. Устройство значительно сокращает также необходимую для монтажа разлагателя заводскую площадь. Корпус разлагателя может быть сделан не только из покрытого эбонитом железа, но также из диабаза и его заменителей, а графитовая насадка может быть установлена в специальной перфорированной корзине, вместе с которой опускается в корпус разлагателя. В случае перезарядки для промывки насадки корзина вынимается из разлагателя вместе с насадкой, а на ее место устанавливается корзина со свежей насадкой.

1. Разлагатель для амальгамы щелочных металлов при электролизе хлористых щелочей в ваннах со ртутным катодом, состоящий из ящика с графитовой насадкой, работающего в противотоке амальгамы и воды, подаваемой снизу вверх, отличающийся тем, что графитовые пластины насадки 29-30 расположены этажно в шахматном порядке и снабжены отверстиями для перетока амальгамы, а спускное отверстие патрубка для ртути 12 - грибком 14, предназначенным для целей предупреждения уноса щелочи ртутью.

2. В разлагателе для амальгамы натрия согласно п. 1 применение сифонного питателя с периодической, для целей перемешивания щелочи, подачей воды.