Эбуллиометр Советский патент 1975 года по МПК G01N25/00 

касательной к окружности измерителя перепада температур. Эрлифт подвешен и сцентрирован на внутреннем цнлиндре измерительной ячейки с помощью .подвески 14.

Прибор действует следующим образом.

В результате кипения растворителя в рубашке 2 измерительная ячейка 1 находится при температуре кипения (растворителя. Уровень растворителя в измерительной ячейке находится для каждого прибора иидивидуально и примерно соответствует высоте колпачка 11. Нагреватель 4 сообщает растворителю в измерительной ячейке энергию, потребную для его кипения. Образующийся пар создает под колпачком избыточиое давление, уравновешиваемое гидростатическим давлением столба растворителя и силами поверхностного натяжения, действующими на границе раздела жидкости и поверхности сопла 13. При достижении сил от давления пара предельной величины, превосходящей указанные силы сопротивления, столбик растворителя поднимается эрлифтом по соплу 13 .и выбрасывается на поверхность измерителя 9 перепада температур. Этот процесс многократно повторяется самостоятельно в каждой .камере многокамерного эрлифта, благодаря чему достигается непрерывный поток растворителя по поверхности измерителя 9 перепада температур. Выходящие же из сопл 13 пары растворителя поднимаются и далее попадают в обратный холодильник 6, из которого в виде конденсата растворитель возвращается в нижнюю часть измерительной ячейки. Навеска вевдества для измерения его молекулярного веса вносится через обратный холодильник в трубку, идущую к измерительной ячейке. В трубке навеска в результате контакта с иотоком растворителя растворяется и раствор попадает под многокамерный эрлифт, подающий уже смесь раствора с парами растворителя. Стационарное состояние раствора достигается достаточно быстро, так как производительность примененного в данном приборе эрлифта больше, чем в известных однокамерных во столько раз, сколько применено камер. Измеритель перепада температур в нижней части омывается раствором, подаваемым из сопл 13 значительно равномернее, чем в известных приборах. Благодаря этому имеет место низкий уровень осцилляционных и тепловых шумов, а также повышается используемая чувствительность измерителя и чувствительность прибора. Сигнал от измерителя после усиления регистрируется самопишущим прибором и по полученной интегральной диаграмме известными способами рассчитывается величина молекулярного веса. Уровень шумов измерителя также значительно снижается благодаря использованию экрана, непрозрачного для инфракрасного излучения, возникающего при кипении растворителя в термостатирующей рубашке 2, а также в результате применения питания нагревателей высокостабилизированным постоянным током.

Сокращение времени выхода прибора в стационарный режим достигается также исключением возможных мест застоя растворителя, где растворение происходило бы за счет диффузии, особенно в сливной трубке 5, благодаря наличию на ее конце трехходового крана, через который она заполняется ртутью.

Описываемый эбуллиометр позволяет проводить определение молекулярных весов индивидуальных соединений, а также среднечисловых значений молекулярного веса смесей полимергомологов до 50000. Чувствительность прибора при использовании самопишущего потенциометра ЭПП-09 и усилителя постоянного тока Ф-18 достигает 1,0-10- град/ /мм. Это позволяет использовать очень небольшие количества веществ. Например, при молекулярном весе 2000 для одного определения достаточна навеска 5-7 мг.

Ошибка определения составляет 1,5-2% при определении индивидуальных соединений и 5% при определении молекулярного веса полимеров.

Предмет изобретения

1.Эбуллиометр, содержащий измерительную ячейку, источник нагрева, эрлифт, измеритель перепадов температур, обратный холодильник, трубку для слива раствора, термостатирующую рубашку, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности и ускорения измерения, эрлифт выполнен в виде колпачка, разделенного перегородками и снабженного несколькими соплами, срезы которых расположены по касательной к поверхности измерителя перепада температур.

2.Эбуллиометр по П . 1, отличающийся тем, что он снабжен непрозрачным для ИК-излучения экраном, расположенным .между термостатирующей рубашкой и измерительной ячейкой.

иг /

n

W

иг.2