Эбуллиметр Советский патент 1978 года по МПК G01N25/02 

(54) ЭБУЛЛИОМЕТР

1

Изобретение относится к устройствам для физико-химического исследования веществ, в частности для определени-я молекулярных масс органических, комплексных и неорганических соединеНИИ. Оно может быть использовано в научно-исследовательских и заводских лабораториях, производственных, учебных и научных учреждениях химического

профиля.

Известно устройство для измерения молекулярного веса подточке кипения 1 содержащее .термостатическую рубашку и эбуллиометрическую ячейку с кипятильником, обратным конденсатором и измерителем разности температур кипения раствора и конденсации паров растворителя.

Это устройство не позволяет использовать растворители, имеющие низкое поверхностное натяжение я большую плотность.

в основном изобретении по авт.св. 486261 описан эбуллиометр, содержащий термостатирующую рубашку, эбуллиометрическую ячейку с источником нагрева, обратным холодильником, трубкой для слива раствора, эрлифтом, выполненным в виде колпачка, разделенного перегородками и снабженного несколькими соплами, и измерителем перепада .температур, срезы сопел эрлифта выполнены по касательной к поверх- мости измерителя перепада температур. Между термостатирующей рубашкой и измерительной ячейкой расположен экран.

В этом эбуллиометре также невозможно использовать растворители, имеющие низкое поверхностное натяжение, большую плотность или меняющие поверхностное натяжение раствора с изменением концентрации в ходе измерений, например, поверхностно-активных вещест Это связано с нарушением работы эрлифта в указанных условиях, приводящим к распаду четочной структуры до выхода из сопла. Кроме того, недостатками эбуллиометра являются значительная погрешность измерений и невысокий верхний предел определения молекулярных масс соединений, что связано с тепловыми флуктуациями и инфракрасным излучением на границе раздела Фаз кипящего раствора.

Цель изобретения - уменьшение погрешности измерений и расширение круга исследуемых веществ.

Эта цель достигается тем, что в эбуллиометре по авт.св. 486261 сопла зрлифта (обеспечивающие подачу парожидкостной смеси к измерителю разности температуры) расположены под углом от 60 до вертикальной оси эрлифта, например, в виде винтовой спирали, а измеритель разности температур покрыт отражающим слоем, например слоем серебра. В результате умень шается зависимость производительности эрлифта от поверхностного натяжения раствора, улучшается тепло- и массообмен и уменьшается уровень тепловых флуктуации. На фиг. 1 показан предложенный эбуллиометр, продольный разрез; на фиг. 2 - эрлифта с измерителем разкости температур. Эбуллиометр содержит эбуллиометрическую ячейку 1 и рубашку 2, разделенные экраном 3. Эбуллиометрическая ячейка выполнена из термостойкого стекла в виде цилиндрической емкости, имеющей в нижней части карман для нагревателя 4, обсыпанный с наружной стороны стеклянной крошкой для создания центров кипения. В дно ячейки впаяна сливная трубка 5, служгицая для слива отработанных растворов, с запор ной иглой 6 из фторопласта, запирающе сливное отверстие в рабочем объеме ячейки. Сбоку, в нижнюю часть ячейки впаяна трубка 7 возврата конденсата и обратного холодильника 8. Цилиндр 9 и корпус 10 ячейки образуют кольцево зазор, соединенный в нижней части ко го спая 11 с трубкой 7 возврата конденсата и трубкой 12, идущей к обрат ному холодильнику. В верхней части эбуллиометрической ячейки впаян карман 13 для установки измерителя разности температуры. На внутреннюю поверхность кармана нанесено зеркально покрытие, например, серебро. На внутренний цилиндр эбуллиомет рической ячейки подвешен эрлифт. Эрлифт представляет собой стеклянный колпачок 14 с впаянными внутри перегородками 15, разделяющими колпачок на отдельные камеры. В каждую камеру сверху впаяно сопло представляюще собой трубку 16, выполненную в виде винтовой спирали. срез которой направлен по касательной к карману изм рителя разности температур. Эрлифт подвешен и сцентрирован на внутренне цилиндре ячейки с помощью подвески 1 Прибор действует- следующим образом. В результате кипения растворите ля в рубашке 2 эбуллиометрическая ячейка 1 находится при температуре кипения растворителя. Уровень раство рителя в измерительной ячейке опреде ляют для каждого прибора индивидуаль но (он несколько превышает высоту колпачка 14). Нагреватель 4 сообщает раствору в ячейке энергию, потребную для его кипения. Образующийся пар, попадая под колпачок, отсекает некоторый объем раствора в трубке 16, определяемый из условий гидростатического равновесия с учетом гидродинамических потерь при движении четочной структуры пар-жидкость в трубке. Чередующиеся зоны раствора и пара растворителя попадают из сопл на карман в средней части измерителя перепада температур, откуда раствор стекает вниз в ячейку по спирали, расположенной на кармане, а пар обтекает верхнюю часть кармана, наружную поверхность ячейки и попадает в обратный холодильник 8, откуда в виде конденсата стекает в нижнюю часть ячейки. Частьпаров, конденсирующаяся на верхней части кармана, стекает по нему в виде конденсата на кольцевой колпачок, откуда скапывает в ячейку. Разность температур раствора, омывающего нижнюю часть кармана, и конденсирующегося растворителя, омывающего верхнюю часть кармана, rtpeобразуется измерителем разности температур в пропорциональный ей сигнал, который после усиления регистрируется. По полученной регистрограмме известным способом рассчитывается величина молекулярной массы. Применение в эбуллиометре трубок-сопл эрлифта большого сечения позволяет снизить уровень тепловых флуктуации в ячейке. Действительно, максимальное сечение трубок, определяемое из условий равенства сил поверхностного натяжения и составляющей выталкивающей силы в направлении оси трубки и пропорциональное отношению коэффициента поверхностного натяжения к плотности раствора, может быть увеличено с увеличением угла наклона оси трубки к вертикальной оси при одновременном обеспечении подъема растворов с практически любым отношением коэффициента поверхностного натяжения к плотности. При этом уменьшается гидравлическое сопротивление трубок, приводящее к увеличению производительности эрлифта увеличивается поверхность тепло- и массообмена в парожидкостной смеси при ее движении по наклонной трубке; уменьшаетсп зависимость производительности эрлифта от величины капиллярных сил в трубке эрлифта. Это приводит к уменьшению градиента концентраций и температур в растворе, к достижению состояния парожидкостной смеси, близкого к равновесному, и, как следствие, к уменьшению уровня тепловых флуктуации. Дополнительное уменьшение тепловых флуктуации обеспечивается применением зеркального покрытия кармана измерителя разности температур. Зеркальное покрытие снижает долю инфракрасного излучения, попадающего на измеритель