Способ выделения глицерина и гликолей Советский патент 1975 года по МПК C07C29/24 

1

Изобретение относится к способу выделения глицерина и гликолей из продуктов гидрогенолиза углеводов, которые находят широкое применение в различных областях народного хозяйства.

Известен способ выделения глицерина и гликолей из гидрогенизата, полученного гидрогенолизом углеводов, путем двукратного упаривания гидрогенизата, обра ботки его адсорбентом и дистилляции. Сна-чала отгоняют гликоли, а затем из кубового остатка - глицерин с перегретым паром.

Недостатком такого способа является довольно сложная технология, включающая двухстадийное упаривание, очистку адсорбентов, фильтрование. Кроме того, применение ВЫСОЦКИХ температур -при выделении глицерина и .гликолей и гидрогенизата перегонкой приводит к значительному разложению продуктов, особенно глицерина, осмолению, а следовательно, к увеличению потерь и снижению качества целевых продуктов.

С делью упрощения технологии процесса, повышения качества и уменьшения потерь целевых продуктов предложено упаренный гидрогенизат обрабатывать ацетоном при 99- 101°С и давлении 3-4 атм.

Глицерин и гликоли экстрагируют из продуктов гидрогенолиза углеводов трехкратным избытком ацетона. Затем отделяют слой ацетона с растворенными в нем гликолями и глицерином от нерастворившегося остатка, понижают температуру и получают гетерогенную систему, состоящую из двух фаз: pacTiBOpa ацетона ъ -глицерине и глихолях и раствора глицерина и гликолей в ацетоне. Разделить эти растворы нетрудно, таккак глицерин, гликоли и ацетон имеют большую разницу в плотностях. Отогнать ацетон от глицерина и

гликолей также легко из-за большой (более 100°С) разности их температур кипения. Смесь гликолей и глицерина разделяют известным способам на индивидуальные вещества. Благодаря незначительной растворимости высших

спиртов в ацетоне при 100°С они практически не будут загрязнять -глицерин и гликоли, поэтому специальная последующая очистка целевых продуктов от выс-ших спиртов не требуется. Ацетон после отгонки без какой-либо

дополнительной очистки может снова использоваться для экстракции.

После двух последовательных экстракций трехкратным избытком ацетона из гидрогенизата практически на -100% извлекают гликоли

и до 95% глицерина (от первоначального содержания его в гидрогенизате), причем после первой экстракции в основном извлекают гликоли (около 80%), а после второй - ацетоновый слой содержит до 70% глицерина, т. е.

получают фракцию, обогащенную гликолями.

и фракцию, обогащенную глицерином. Такое раснределение глнколей и глицерина по ступеням экстракции значительно облегчает последующее их разделение на индивидуальные вещества.

Пример. SO г .гидрогенизата, полученного гидрогенолизом углеводов, содержащего (в %): 14 высших полиолов (главным образом сорбита), 50 гликолей (этиленгликоля и 1,2-пропиленгликоля) и 32 глицерина, дважды последовательно перембши1вают с трехкратным избытком ацетона при 100°С и давлении 3-4 атм в стальном автоклаве с рабочим объемом 250 мл в течение 1 час. Верхний слой, т. е. слой ацетона с растворенными в нем гликолями и глицерином, каждый раз после отстаивания iB течение б-10 мин при 100°С сливают, при этом нерастворившиеся высшие спирты остаются в рафинате. Затем слитый а-цетоновый слой выдерживают в течение 1 час при комнатной температуре. При этом образуются два слоя (слой ацетона, содержащий 20-30% глицерина и гликолей, и смеси гли1церина и гликолей, включающей 3-5;% ацетона), которые разделяют на делительной воронке. В результате двух повторных экстракций трехкратным .количеством ацетона извлекают из гидрогенизата практически полиостью гликоли и до 95% глицерина. Экстрагент отгоняют при атмосферном давлении и 70°С, после чего отогнанный адетон используют повторно для экстракции. Смесь глицерина и гл.иколей разделяют вакуумной ректификацией. Нераст,ворившийся остаток высших спиртов возвращают на повторный гидрогенолиз. Показатели выделенного глицерина:

Плотность при 20°С, ,2570

Содержание, %

чистый глицерин98,2

зола0,002

Нелетучий органический остаток0,015

а.кролеин и другие восстанавливающие вещества Отсутствуют жирные кислотыОтсутствуют

Реакция, 1мл 0,1 н. раствора НС1 яли КОН0,20 мл КОН

Коэффициент омыления (содержание сложных эфиров) на 1 г глицерина, мг КОН0,54

Выход очищенного глицерина, % от взятого на очистку70

Предмет изобретения

Способ вьаделеиия глицерина и гликолей из гидрогенизата, полученного гидрогенолизом углеводов, с применением упаривания и дистилляции, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения Качества и уменьшения потерь целевых продуктов, упаренный гидрогенизат обрабатывают ацетоном при 99-ЮГС и давлении 3-4 атм.