Способ очистки -капролактама Советский патент 1976 года по МПК C07D41/06 

Изобретение относится к области очистки S-канролактама, который находит широкое нрименение в синтезе высокомолекулярных соединений.

Известен способ очистки S-капролактама путем обработки водного раствора Е-капролактама окислителем, например бихроматом калия, с нос.тедующей фильтрацией раствора через зернистый ионит. Недостатками известного способа являются: большой расход химических реактивов для регенерации смол, быстрая отработка применяемого ионита, большое количество сточных вод.

С целью упрощения процесса предлагают способ очистки S-капролактама, отличительная особенность которого состоит в том, что ВОДНЫЙ раствор Е-капролактама подвергают электродиализной очистке с применением ионообменных мембран.

Пермангаиатное число Е-капролактама после двухкратной очистки достигает 60000.

Описываемый способ прост в исполнении, позволяет получать снектрально чистый Екапролактам, значительно снижает материальные и энергетические затраты, уменьшает количество сточных вод.

На чертеже приведена схема осуи,ествления способа.

Пример 1. Воханый раствор Е капролактама, отбираемый из производства, помещают в

напорный бак 1 и подают в нижнюю часть адсорбционной колонки 2, заполненной активированным углем, со скоростью 2 - 5 л/ч, который затем поступает в сборник 3. Из сборника 3 ВОДНЫЙ раствор Е-капролактама с помощью насоса 4 подают в напорный бак 5, из которого через ротаметр 6 со скоростью 2 - 5 л/ч он ностунает в очисти ге.чьный т 1акт э; ектродиализатора 7.

Очищенный ВОДНЫЙ раствор Е-канролактама поступает в сборник 8. Одновременнно с ВОДНЫМ раствором Е-капролактама в камеры концентрирования электродналнзатора 7 из напорного бака 9 через ротаметр 10 поступает 0,5%-ный раствор новаренной соли или слабый раствор другого электролита (Н25Оь НС1, NaOH и др). Последовательно проходя все концентрирующие камеры раствор NaCi ВЫХОДИТ из верхней части электродиализатора и поступает в циркуляционный сборник 11, из которого насосом 12 его подают обратно В напорный бак 9. Помимо концентрирующих камер разбавленный раствор из напорного бз ка 9 подают в электродно-про.мывочные камеры электродиализатора (в нижнюю и верхнюю) для нромывки электродов. Злектронитание электродиализатора 7 осутцестзляют постоянным током из энергоблока 13. Панояжение на электродах 200 -300 в.

С подачей напряжения на электродиализатор начинается направленное движение ионов, содержащихся в очищаемом растворе 2-капролактама и концентрирующем растворе электролита (NaCl). В результате в камерах очистки (диализата) происходит обеднение ионами примесей раствора 2-капролактама, а в смежных концентрирующих - их концентрирование. Очищенный водный раствор Z-капролактама поступает в сборник 8.

Для глубокой очистки водный раствор 2капролактама из сборника 8 насосом 4 перекачивают в сборник 3 и насосом 4 вновь подают в напорный бак 5 и со скоростью 2 - 5 л/ч через ротаметр 6 в очистительный тракт электродиализатора 7, а из него в сборник 8. С целью более глубокой очистки водный раствор 2-капролактама подвергают трехкратной очистке.

В табл. 1 приведены данные анализа водного раствора 2-капролактама после каждой ступени очистки.

Т а б ц а 1

Водный раствор Е-капролактама, отбираемый из производства, помещают в напорный бак 1, добавляют каустическую соду (NaOH) и перемешивают. NaOH добавляют из расчета 1 г на 1 л 2-капролактама. Открывают вентиль на выходе нз напорпого бака 1, подают водный раствор 2-канролактама через нижнюю часть адсорбционной колонки 2, заполненной активированным углем, со скоростью 2 - 5 л/ч в сборник 3.

Из сборника 3 водный раствор 2-капролактама с помощью насоса 4 подают в напорный бак 5, из которого через ротаметр б со скоростью 2 - 5 л/ч подают в очистительный тракт электродиализатора 7.

Одновременно с обработанным раствором 2-капролактама в камеры концентрирования электродиализатора 7 из напорного бака 9 через ротаметр 10 нагнетают 0,1 - 05%-ный раствор NaOH или слабый раствор другого электролита. Последовательно проходя все концентрирующие камеры, раствор NaOH выходит из верхней части аннарата, ноступает в циркуляционный сборник 11, из которого насосом 12 нодается обратно в нанорный бак 9.

Помимо концентрирующих камер 0,1 - 0,5%-ный раствор электролита из напорного бака 9 подают в электродно-промывочные камеры (Б нижнюю и верхнюю) для промывки электродов. Электропитание аппарата осуществляют постоянным током из энергоблока 13. Напряжение на электродах 200 - 300 в.

С подачей напряжения в электродиализатор начинается направленное движение ионов., содержащихся в очищаемом 2-капролактаме и концентрирующем растворе электролита.

В результате в камерах очистки (диализата) происходит обеднение иоиами примесей раствора 2-капролактама, а в смежных концентрирующих трактах их концентрирование. Очищенный водный раствор 2-капролактама поступает в сборник 8.

Для глубокой очистки очищенный водный раствор 2-капролактама из сборника 8 поменяют в сборпик 3 и насосом 4 вновь подают в напорный бак 5 со скоростью 2 - 5 л/ч через ротаметр 6 2-канролактам в очистительные тракты электродиализатора 7, а из него в сборник 8.

С целью более глубокой очистки водный раствор 2-канролактама подвергается трехкратной очистке.

В табл. 2 приведены данные анализа водного раствора 2-капролактама после каждой ступени очистки.

Пример 3. Р1сходный водный раствор , отбираемый из производства, обрабатывают 1 %-ным раствором перманганата калия (KMn0.i) из расчета: 15 мл 1%-ного раствора КМпО.1 па 100мл водного раствора КЛ а.

Обработанный водный раствор 2-капролактама дважды фильтруют в колбе Бунзена нри остаточном давлении 10-15 мл рт. ст. Отфильтрованный раствор КЛ а должен иметь

Таблица 2.

Таблица 3

Т а б л II ц а 4