Способ выделения @ -капролактама из лактама-сырца Советский патент 1982 года по МПК C07D201/16 

(S) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ е-КАПРОЛАКТАМА ИЗ ЛАКТАМА-СЫРЦА

1

Изобретение относится к выделению 5-капролактама из лактама-сырца.

Известен способ очистки лактамасырца, по которому лактам-сырец обрабатывают посредством экстракции или рекристаллизации с применением жидкого аммиака. Процесс экстракции .включает следующие стадии: растворение лактама-сырца в органическом растворителе проведение его в соприкосновение с жидким аммиаком; отделение примесей путем экстракции жидкость-жидкость. В качестве органического растворителя применяются хлорбензол, ксилол, этилбензол или бромбензол. Процесс осуществляют, в диапазоне температур (-70) - . Процесс рекристаллизации включает следующие стадии: растворение лактама-сырца при 0-50°С; охлаждение до температуры в диапазоне (-70)-0С таким образом, чтобы произошла рекристаллизация лактама 1.

Применение аммиака в качестве растворителя обеспечивает получение капролактама более высокого качества, чем при применении других растворителей, однако данный способ характеризуется сложностью проведения процесса, заключающегося в проведении очистки экстракцией или рекристаллизацией, значительными материальны,, ми затратами, обусловленными необходимостью проведения процесса при низких температурах и расходом химических растворителей; потерями капролактама в процессе экстракции и ре)5 кристаллизации.

Известен также способ очистки лактама-сырца, по которому лактамсырец обрабатывают щелочами в водной фазе, подвергают гидрированию в

20 присутствии катализатора, обрабатывают реагентами ионообменников при температуре около t.2.

Недостатками данного способа являются значительные материальные

затраты обусловленные большим расходом щелочи, а именно при весовом соотношении приблизительно 0,1 к 5,0 по сравнению собрабоТанным сырым лактамом, большим расходом кислоты и воды для регенерации иоИитов коротким сроком службы ионитов, так как они регенерируются не полностью, а также потерями капролактама на ионйтах.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения -капролактама из лактама-сырца экстракцией трихлорэтиленом (ТХЭ) с последующим извлечением капролактМа из ТХЭ экстракцией водой. Лактам(сырец, предназначенный для экстракции, получают в производстве капролактама по фенольной схеме путем нейтрализации перегруппированного продукта, полученного при оксимировании циклогексанона, 1А-15 -ной аммиачной водой. В результате реакции образуется смесь лактама-сырца и 38-40 -ного раствора сульфата аммония. Смесь эта делится путем декантации в разделительном сосуде. Лактам-сырец с содержаниемД:

65 1-3

Капролактам

(NH4)nSO

30

Смолистые соединения 1-2

направляются на стадию экстракции капролактама из лактама-сырца. Извлечение лактама из лактама-сырца осуществляется с помощью двухступен чатой экстракции. На первой ступени капролактам из лактама-сырца извлекается ТХЭ, на второй ступени капролактам из раствора капролактама в ТХЭ водой.

Водный раствор капролактама, содержащий 28-301 капролактама, направляется на дальнейшую переработку (упарку, осушку, дистилляцию, ректификацию, кристаллизацию) ЕЗ.

Недостатками данного способа являются сложность проведения процесса; значительные материальные затраты, низкое качество целевого продукта.

Цель изобретения - упрощение процесса и повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что выделяют -капролактам из

лактама-сырца с использованием воды путем его разбавления водой до концентрации 25-25,1% с последующим электродиализом полученного раствора

при плотности тока 0,015-0,017 А/см в присутствии щелочи.

Процесс проводят при скорости подачи очищаемого лактама-сырца 2 л/ч. Разбавление лактама-сырца до концентрации ниже 25% нецелесообразно, так как увеличивается расход электроэнергии , необходимой для выпарки. При разбавлении лактама-сырца до концентрации выше 25,1 -снижается

селективность мембран, что повышает электропроводность и оптическую плотность полученного раствора и снижает его перманганатное число. При пропускании 25 -ного водного

раствора лактама-сырца через электродиализатор со скоростью меньше 2,0 л/ч процесс замедляется, что снижает производительность процесса, а при скорости выше 2,0 л/ч очистка

ухудшается, т.е. электропроводность и оптическая плотность раствора повышаются, а его перманганатное число снижается.

Если проводить электродиализ

при плотности тока ниже 0,0150,017 А/см , то процесс очистки ухудшается, т.е. электропроводность И оптическая плотность повышаются, а перманганатное число снижается. При плотности тока выше 0,0150,017 А/см процесс проводить нецелесообразно, так как увеличивается расход электроэнергии и мембраны быстро выходят из строя, что нежелательно.

На чертеже изображена технологическая схема, поясняющая способ.

В табл. 1 приведены качественные показатели лактама-сырца, водных растворов капролактама и мономеров.

Приме р. Лактам-сырец, содержащий 6S% капролактама, отбирают из общецехового коллектора, направляют в сборник 1, где разбавляют конденсатом(водой)до 25. Из сборника лактам-сырец насосом 2 подают в теплообменник 3, охлаждают до 2530°С и насосом k подают в напорный бак 5. С напорного бака раствор лактама-сырца, проходя через ротаметр 6 со скоростью 2 л/ч, поступает в нижнюю камеру очистки электродиализатора 7. Далее раствор лактама-сырца последовательно проходит

все очистительные камеры, выходит из верхней части аппарата и поступает в сборник 8 для очищенного про дукта, откуда насосом 9 поступает на дальнейшую переработку.

Одновременно, с раствором лактама сырца из сборника 10 насосом 11 в напорный бак 12 подается 0, раствор Na€H или слабый раствор другого электролита, откуда через ротаметр 13 со скоростью 3 л/ч поступает в нижнюю камеру концентрирования электродиализатора 7. После довательно проходя все концентрирующие камеры, раствор МаШ выходит из верхней части электродиализатора 7, поступает в коллектор сточных вод.

Весь процесс осуществляют непрерывно. В чередующихся камерах очистки и концентрирования электродиализатора плоскими параллельными потоками непрерывно движутся очищае мый раствор лактама-сырца и слабый раствор NaOH. Под влиянием электрического поля происходит направлен,ное движение диссоциированных приме сей, содержащихся в растворе лакта1 1360- 6

,ма-сырца и NaOH. В результате в камерах очистки происходит удаление ионогенных примесей лактама-сырца, а в смежных камерах концентрирование 5 этих ионов.

Электропитание электродиализатора осуществляется постоянным током из блока энергопитания 14. Напряжение на электродах 00-500 В при плотности тока 0,015-0,017 А/см.

Испытания проводят в лабораторных условиях. Подачу 25-25 1% ного водного раствора капролактама В камеры очистки электродиализатора осуществляют со скоростью 2,0 л/ч. При этом соответственно определяют его электропроводность, перманганатное числоi оптическую плотность и водородный показатель.

20 Данные сведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, наилучшие результаты получены при разбавлении пактама-сырца до концентрации 25 25,1%, пропускании очищаемого лакта25 а-сырца через электродиализатор ро скоростью 2 л/ч и проведении электродиализа при плотности тока 0,015-0,017 А/см.

РО

1Л

о о

о о

о I о

LA «-

ОСЭ

и

CvJ

еГ3S

IEt

tM0)

оо

LT

т-

о

о 4.

I

о о

г-о

. о о

го о

а

«h

о

д

«

I

в

в:

X

О

Z (D

и

ш

0)

S Л

о

.

о

1А О 1А СМ

о

k

о

NO

vO

1А О Л- 01

О о

.

о VD

СМ

Ю О J- СМ

О

SO

1А СЧ

vO

о

1Л

О

1Л 1Л

-а- см

о о

о чО

о

О

.

о

очО

см

оо о

ITV LA

оо

«Ъfb

so

о

irv

vO LA

so

о г

LA

О

-т -лхО

о оо

о VO

о см I

со чс

С vO

ь

sO

о

ctl

о

Z о

3

к п

К

с

(П

т

ч о

ж и

см,

X

.1

о. « (D О ь л

f-

4

5

X Н

f d 0) U

с о

2

,«5

о. о I

11

Формула изобретения Способ выделения -капролактама из лактама сырца с использованием воды, заключающийсяв том, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, лактам-сырёц разбавляют водой до концентрации 25-25,1 с последующим электродиализом полученного раствора при плотности тока 0,015-0,017 А/СМ; в присутствии щелочи „

ЛшмсапмюгДкЬ

tUSO,2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Рустааский химический завод, 26.03.77 (прототип), .