Аппарат для проведения непрерывных процессов синтеза и кристаллизации Советский патент 1976 года по МПК B01D9/00 

1

Изобретение относится к химической технологии, к устройствам для проведения непрерывных процессов синтеза и кристаллизации в тонком слое жидкости.

Известен аппарат для проведения непрерывного процесса кристаллизации, содержащий камеру с жестко закрепленными на ее стенках перегородками, газораспределительное устройство, расположенное под камерой и устройства для загрузки и выгрузки материнла 1. Для этого аппарата характерны значительное контактирование рабочей жидкости с деталями аппарата и недостаточная гибкость в управлении основными параметрами процесса. При использовании этого аииарата наблюдается инкрустация продуктов синтеза или кристаллизация на поверхностях соприкасающихся деталей. Чистота получаемого продукта низкая.

С целью повыщения производительности процесса, уменьшения осаждения продукта на контактирующей поверхности аппарата, повыщения качества продукта и улучшения теилообмена в предлагаемом аппарате дно камеры выполнено в виде наклонного к горизонтали пористого желоба, состоящего из двух участков с различными углами наклона, а перегородка выполнена из двух пластин, расположенных под острым углом, направленным в сторону устройства для выгрузки материала,

2

причем одна из иластин перегородки установлена параллельно верхней стенке камеры. Отнощение диаметра нор материала желоба на периферни его к диаметру пор в центре равно 0,4-0,5.

Верхняя стенка камеры снабжена располол енным по всей длине теплообменником.

На фиг. 1 изображен предлагаемый аппарат, общий вид; на фиг. 2 - то же, разрез А -А; на фиг. 3 - разрез углового выступа наконечника.

Аппарат состоит из камеры 1, дно которой выполнено в виде наклонного к горизонтали пористого желоба 2, состоящего из двух хчастков с различными углами наклона. В дно камеры I вмонтированы термопары 3 для контроля температуры газового потока.

В верхней стенке камеры 1 расположен патрубок 4 для отвода газа и паров растворителя, а также легколетучих продуктов реакции.

Под дном камеры 1 находятся нагревательные секции 5-10, отделенные друг от друга изолирующими перегородками, они снабжены ротаметрами 11, соедииеннымп с регулировочным вентилями 12.

С помощью ротаметров И i вентнлей 12 осуществляют регулировку и контроль скорости потока газа в нагревателы;ых секциях 5-10. Вмонтированные в нагревательные

3

секции о-10 теплообменники 13 служат для подогрева газа.

Внутри камеры 1, иа ее стенках, жестко закреплена перегородка, состоящая из двух пластин 14 и 15 различной длины, расположенных под острым углом, направлеиным в сторону устройства для выгрузки материала, причем большая пластина 14 перегородки разделяет камеру I на две температурные зоны (с более высокой н более низкой температурой), что способствует лучшему теплообмену в камере 1.

Форма перегородки также способствует улучшению теплообмена и позволяет направлясь газ из секций 8-10, расположенных вблизц устройства 16 для выгрузки материала (низкотемпературная зона) в зазор между пластипой 14 и верхней стенкой камеры 1.

К торцовой части апнарата присоединено загрузочное устройство, содержаш.ее патрубок 17, спабженный наконечником 18, соединенным отверстием с рабочей камерой 1.

Наконечник 18 выполнен в виде сопрягаюш;егося по всей ширине с камерой ковша треугольного сечения, поверхность которого имеет угловые выступы, что обеспечивает равномерную подачу раствора но всей ширипе дна камеры 1.

Загрузочное устройство 16 имеет вентнль 19 для регулирования подачи раствора.

Устройство 17 для выгрузки материала представляет собой патрубок 20, примыкающий к нижней части желоба 2, снабженный вентилем 21 для регулирования скорости вывода продукта.

Над отверстием разгрузочного устройства внутри камеры 1 расположено смотровое окно 22 для контроля толщины жидкости на пористом желобе 2.

В верхнюю стенку камеры вмонтирован тенлообменник 23 для допопительного подогрева паро-газовой смеси.

Действие аппарата рассмотрим на примере кристаллизацин из раствора, состоящего из двух растворителей, один из которых имеет меньшую температуру кипения и концентрация которого определяет степень кристаллизации продукта в растворе.

Проведение процесса кристаллизации пачинают с подготовки аппарата к рабочему состояпию. Для этого регулировочными вентилями 12 устанавливают необходимый расход газа в каждой секции 5-10. Далее в теплообменник 13 секций 5-10 подают теплоноситель с соответствующей температурой. По показаниям приборов в каждой секции устапавливают нужный режим кристаллизации (темперагуру и расход газа). Затем в камеру I через патрубок 17 с помощью вептиля 19 подают с определенной скоростью исходный раствор. Раствор перемещается впиз по наклонному пористому желобу 2, продуваемому снизу потоком нагретого газа, т. е. поступающая в камеру жидкость на пористом желобе, нагре1

ваясь, находится как бы во взвешенном состоянии, т. е. интенсивно перемешивается.

Выпадение кристаллов из раствора происходит в результате изменения концентрации растворителя в растворе. Скорость испарения растворителя регулируют температурой газового потока в каждой из секций 5-10, перепадом температур между секциями, а тгкже скоростью движения слоя раствора, что, в свою очередь, определяется скоростью подачи рабочего раствора, углом паклопа пористого желоба 2 и скоростью подачи газа в секции 5-10. Изменяя угол наклона пористой перегородки к горизонтали на отдельных участках движения слоя жидкости, можно управлять (при всех прочих равных условиях) временем пребывания этого слоя при данной темпер атуре, т.е. менять изотермическую выдержку раствора или суспензии, что является весьма важным условием в проведении многих технических процессов. Кроме того, изменяя угол наклона пористого жолоба на различных участках движения жидкости, можно сохранить постоянной скорость движения слоя жидкости, которая изменяется в процессе кристаллизации по плотпости и вязкости.

Железообразная форма пористого дна камеры 1 обеспечивает минимальный контакт движущегося слоя раствора с боковыми стенками камеры. Это происходит в результате того, что толщина слоя раствора вблизи стенок аппарата несколько меньше, чем в центре его. Поэтому подаваемый снизу равномерный поток газа перераспределяется при прохождении через слой раствора так, что у стенок камеры 1 он становится более сильным и как бы отбивает раствор и кристаллики от стенок камеры к центру желоба. Для усиления этого эффекта уменьщают диаметр пор желоба, расположепных ближе к боковым стенкам камеры 1, примерно в два раза, сохраняя при этом постоянной рабочую площадь пор (см. разрез А - А). Диаметром пор и их плотностью на пористом желобе можно регулировать интенсивность перемешивания стекаемого слоя жидкости и управлять величиной вынавших кристаллов.

При достижении необходимой толщины слоя суспензии на выходе из аппарата, которую визуально определяют с помощью смотрового окна 22, открывают вентиль 21 для отвода суспензии из камеры 1. Пары растворителя н легколетучие продукты реакции кристалл.изации уносятся потоком газа из камеры 1 через патрубок 4. Наличие углообразной перегородки приводит к тому, что более холодная парогазовая смесь из секций 8-10 поступает в зазор между верхней стенкой камеры 1 и большей пластиной 14, где и нагревается до необходимой темнературы теплообменником 23. В результате этого при смещивапии паро-газовых смесей, выходящих из зоп с различной температурой, улучщается теплообмен в газовой фазе и не происходит нежелательной конденсации паров растворителя.

Предлагаемое устройство позволяет более гибко осуществлять управление технологическими параметрами процесса кристаллизации, повышает производительность процесса, увеличивает выход кристаллизуемого продукта и его чистоту.

Формула изобретения

1. Аппарат для проведения непрерывных процессов синтеза и кристаллизации в тонком слое жидкости, включающий камеру с жестко закрепленной на ее стенках перегородкой и устройства для загрузки и выгрузки материала, отличающийся тем, что, с целью повыщения производительности процесса, уменьшения осаждения продукта на контактирующей поверхности аппарата, повыщепия качества продукта и улучщения теплообмена, дно камеры выполнено в виде наклонного к горизо 1тали пористого желооа, состоящего из двух участков с различными углами наклона, ;; перегородка Bbinonnciia из двух пластин, расположенных под ост; ым углом, паправленным в сторону устройства для выгрузки материала, причем одна из п.маетин нерегородки установлена параллельно верхней стенке к;и;еры.

2.Аппарат по п. 1, о т л и ч а ю ni, и и с я тем, что отношепнс диаметра пор материала желоба па периферии его к диаметру пор в цептре равно 0,4-0,5.

3.Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что верхпяя стенка камеры снабл ена расиоложеппым по всей длине теплообменником.

Источник информанип, принятый во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 25-И76, М. Кл.2 В 01D 9/00, 04.07.67.

t-l voi rJ

3