Способ получения смеси сложных эфиров неопентиловых дии триолов и неразветвленных монокарбоновых кислот Советский патент 1978 года по МПК C07C67/08 C07C69/28 C07C69/30 C10M1/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМБСИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ НЕОПЕНТИЛОВЫХ

ДИ- И ТРИОЛОВ И НЕРАЗВЕТВЛЕННЫХ МОНОКАРБОНОБЫХ КИСЛОТ реакционной смеси азотом или другим инертным газом или проводят реакцию в умеренном вакууме. Для вЕлделения целевого продукта реакционную смесь промывают раствором щелочи, а затем водой, после чего осуществляют отпарку с инертным газом при 210-230°С до снижения кислотности до 0,25 мг КОН/Г. В отсутствие кислотных катализато ров для выделения целевого продукта ведут лишь отпарку с инертным газом. Далее кислотность продукта снижают, добавляя тонкий порошок окиси алюминия в количестве 5 вес.% к весу продукта, затем перемешивают 1-2 ч до снижения кислотности до 0,25 мг КОЕ/г, выпавший осадок отфильтровывают . Целевые смеси сложных эфиров обла дают улучшенным реалогическими показателями, в частности они проявляют меньшую вязкость при низких температурах и проявляют лучшую зависимость вязкости от температуры. Пример 1. Получение продукта А. Смесь 0,89 моля {119,4 г) триметилпропана, 0,11 моля (il,4 г) неопе тилгликоля. О,,574 моля (66,7 г) гексановой кислоты, 1,1767 моля (153,2 гептановой кислоты, 0,574 мол (82,8 г) уксусной кислоты, 0,25ВЗ мо (51,7 г) лауриновой кислоты. О,.287 м ля (73,6 г) пальмитиновой кислоты п мещают Б четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, трубко для введения азота и разделителем для воды с обратным холодильником. Реакцию ведут в токе азота, повышая температуру постепенно в течение 2 ч до 170°С, в последующих 2,5 ч до 200°С, через 5,5 ч до-210С, при это воду, образующуюся .во время реакции, собирают в отделитель. После проведе ния реакции (9 ч) и установления тем пературы на уровне 210°С добавляют и быток исходной смеси кислот в количестве 10 вес.% от уже введенного ко личества. Через 2,5 ч начинают отпар ку азотом и ее продолжают 4,5 ч. Про укт с кислотностью 2,5 мг кон/г обабатывают окисью алюминия до снижеия кислотности до 0,22 мг КОН/г. Пример 2. Получение продука Б. В условиях примера 1 проводят рекцию ссиспользованием 0,16 моля 16,66 г) неопентилгликоля, 0,64 моля 85,87 г) тримеТилпропана и 2,24 моля 307,68 г) смеси монокарбоновых кисот, содержащей 90 вес.% гептановой ислоты, 5 вес.% пальмитиновой кислоы и 5 вес.% стеариновой кислоты, обавляя 0,1 мл метилсульфокислоты в ачестве катализатора, перед завершеием реакции прибавляют еще 30 г исодной смеси кислот. После отпарки обработки окисью алюминия получают родукт кислотностью 0,02 мг КОН/г и вязкостью при 98,9°С 3.,92 сСт, Пример 3. Получение продукта В. В условиях примера 1 проводят реакцию с использованием 0,8 моля (107,35 г) триметилпропана, 0,2 моля (20,8 г) неопентилгликоля и 2,8 моля (388,72 г) смеси монокарбоновых кислот, содержащей 87,47 вес.% гептановой кислоты, 2,88% додекановой кислоты, 4,82% пальмитиновой кислоты, 4,82% стеариновой кислоты, добавляя 0,25 МП метилсульфокислоты, перед завершением реакции прибавляют 25 г исходной смеси кислот, После отпарки н обработки окисью алюминия получают продукт с кислотностью 0,05 мг КОН/г и вязкостью при 98,9С 3,62 сСт. Пример 4, Получение продукта Г.. Проводят реакцию 0,89 моля (119, 4 г триметилолпропана, 0,11 моля (11,5 г) неопентилгликоля, 2,42 моля (315 г) гептановой кислоты и 0,46 моля (92 г) додекановой кислоты. Кислотность готового продукта 0,03 мг КОН/г, вязкость 3,79 сСт при 98,9С. В таблице приведены реологические свойства известных и предложенных продуктов в качестве присадок смазоч.ных композициях.

)ДО ,Ц1К- Тп-.ЛИЦК

Продукты взяты в качестве эталона

Формула изобретения

В, СНгОН

; (I)

Rg CHgOH где Т, - метил или метоксигруппа,

- метил или этил, с мольным соотношением диолов к триолам от 1:2,5 до 1:10 гголверган.т рпаимодействию со смесью нераяпетвлриных монокарбоиовых кислот С,/; -Cig при мольном соотношении соответствующих кислот от 4:1 до 19: при 80-25О с,

4.Способ по ПП..1-3, о т J ичающийся тем, что процесс вг;дут в присутствии катализатора этерификации.