Способ получения смазочного масла Советский патент 1980 года по МПК C07C67/08 C10M3/20 

I

Изобретение относится к способу получения нового смазочного масла на основе смеси сложных эфиров общей формулы

CH OCOTl СИз-СН -С- O120COR

снгосон

скаосон ксооскг-с-снгосов и

CHjOCOR

снгосок сигосок

RCOOCHj-C-CH20Cll2-(s-CH20COft

CHgOCOKCHjOCOK

где R- -(СН ), n - 5-6 и 10-16.

Известно применение сложных эфиров в качестве смазочных масел,которые получают путем реакции пентаэритрита (ПеЭ) или дипентаэритрита (ДпеЭ) или триметилолпропана (ТМП) с монокарбоновыми кислотами.

ТМП с нонановой и изодекановой кислотами 1 дает эфир с вязкостью при 98,9°С равной 6,25 ест,индекс вязкости (и.в.) 106, с пентановой

2-этилгексановой, тетрадекановой кислотами получают продукт с вязкостью при 98,9°С равной 5,83 ест, и. в. 131, точка потери текучести - .

Аналогично ПеЭ с изооктановой и нонановой кислотами дает вязкость при 98, равную 6,81 ест, и.в. 115; точка потери текучести - 4.0С,

to смесь с гептановой и нонановой кислотами дает вязкость при 98,9°С равную 5,23 ест, и.в. 125, точка потери текучести -20°С, смесь октановой, нонановой и декановой кис15лот дает вязкость при 98,9°С равную 6,42 ест, и.в. 143; точка потери текучести +4°С.

Производные ДПеЭ также не входяа

20 в указанный интервал вязкости также из-за применения кислот, имеющих короткую цепь, например, гексабутанат имеет вязкость при 98, выше 8 ест.

Цель изобретения - способ получе25ния нового смазочного масла с минимальной температурой текучести и максимально возможным индексом вязкости .

Это достигается предлагаемым

30 способом получения смазочного масла

на основе смеси сложных эфиров формулы

CHgOCOR

cKj-снг-е-CHzqcoB

CWgOCOK

RCOOCHj-C-CH OCOH и

сщосок

снгосон сязосок 1:соосиг-1:-cH20CH2-c-CH20cOR

СН20СОТ1 снгосок

где R- -(СН2)пСН. , п - 5-6 и 10-16,

эаключакнцимся зо взаимодействии смеси триметилолпропана,пентаэритрита и дипентаэритрита, в которой молярное соотношение триметилолпропан: сумма пентаэритрита и дипентаэритрита равно 0,5:10, а соотношение дипентаэритрит: пентаэритрит равно 0:1,2, со смесью карбоновых кислот, в которой молярное соотношение кислот с 7-8 атомами углерода к кислотам с 12-18 атомс1ми углерода равно 1,5:6 при температуре 210-240°С.

Реакция между кислотами и полиолами происходит в одной фазе и проводится преимущественно в присутствии и при температуре от 70 до , предпочтительнее от 150 до 250с.

Удсшение воды производится продувкой азотом или другим инертным газом или путем проведения реакции под умеренньом вакуумом.

Обработка после реакции состойт в промывке водным раствором щелочи (и затем водой), если применяется не летучий катализатор и затем в прдувке .инертным газом или применении пониженного давления для удаления следов воды и побочных продуктов, имеющих.более низкую точку кипения.

Если катализатор не применяюх,то щелочную промывку можно не производить и прямо подвергать продукт продувке и по возможности удалять остаточные кислоты по одному из применяемых и известных для этого методов, например путем обработки твердым адсорбером, отделимым фильтрованием и т.д.

Пример 1. Продукт А.

В стеклянной колбе, снабженной мешалкой, патрубком для впуска азот термометром и водоотделителем с соответствующим холодильником с пропуском азота подвергают взаимодействию 1,147 моля (229,4 г) додекановой кислоты, моля (254,26 г) гептановой кислоты, 0,9 (120,76 г) триметилолпропана (ТиП) и 0,1 моля (13,61 г) пентаэритрита ().

Температуру постепенно повышают так, что через 2,5 час она достигает 210°С и последующие 4 час ее поддерживают 215-220 С и наконец поднимают до 230-240 0 и поддерживают ее в течение 12 ч. В отделителе собирают большую часть воды реакции. Добавляют избыток исходной смеси кислот, соответствующий 10% первоначально загруженного количества, затем реакцию продолжают еще 4 час при 230С.

Затем продувают азотом при 230°С. Через 3 час кислотность соетавляет 0,3 мг КОН/г и вязкость 5 ест при . Продувку продолжают еще час до достижения кислотности 0,05 мг КОН/Г. Выход 94%.

Пример 2. Продукт В.

В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 0,34 моля (45,6 г) ТИП, 0,075 моля (10,2 г) ПеЭ 0,005 моля (21,6 г) ДПеЭ,1,464,моля (190,6 г) гептановой кислоты, 0,22 ля (44,1 г) додекановой кислоты и 0,146 моля (37,44 г) гексадекановой кислоты.

Для завершения реакции добавляют 6 8 г исходной смеси кислот.

После продувки азотом и последующего фильтрования кислотность равна 2 мг КОН/Г. Затем после обработки глиноземом кислотность составляет 0,65 Мг КОН/Г и вязкость конечного продукта 6,21 ест при 99°С.

Пример 3. Продукт С.

В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 0,15 моля (20,13 г) TIffl, 0,2 моля (27,23 г) ПеЭ, 0,075 моля (19,05 г) ДПеЭ,0,051 мол (13,08 г) гексадекановой кислоты), 0,204 моля (98,07 г) додекановой кислоты и 0,765 моля гептановой кислоты. После продувки азотом кислотность составляет 0,1 мг КОН/г и вязкость при 6,61 ест.

Пример 4. Продукт Д.

Аналогично примеру 1 берут 0,13 моля (33,02 г) ДПеЭ,0,20 моля (27,23 г) ПеЭ, 0,17 моля (22,81 г) ТИП, 1,105 моля (143,86 г) гептановой кислоты, 0,65 моля (93,74 г) октановой кислоты и 0,334 моля (66,9 г) додекановой кислоты.

После продувки азотом и конечного фильтрования кислотность составляет 0,04 мг КОН/г. Вязкость при равна 6,65 ест.

Пример 5. Продукт Е.

Аналогично примеру 1 берут 0,32 моля (42,9 г) ТИП, 0,10 моля (13,6 г) ПеЭ, 0,0.8 моля (20,3 г) ДПЭ, 0,368 моля (73,7 г) додеканово кислоты, 0,920 моля (119,8 г) гептановой кислоты и 0,552 моля (79,6 г) октановой кислоты.

Готовый продукт имеет вязкость при 5,85 сет и кислотность 0,84 мг КОН/г.

В табл.1 приведены характеристики продуктов.

В табл.2 приведены реологические свойства продуктов.

Таблица 1