Способ изготовления германиевых термосопротивлений для измерения низких температур Советский патент 1978 года по МПК G01K7/16 

Изобретение относится к технике теп- лофизических измерений. Оно может быть использовано для создания термосопротив лений с целью измерения низких темпери. .тур.

Известный способ изготовления термосопротивлений из германия широко распространен. Он основан на легировании гер мания -- введении в расплав определенного количества легирующих примесей с последующим выращиванием монокристалла по методу Чохральского или методу зонной плавки Г.

Однако при этом способе легирования не может быть достигнута высокая сте- пень точности нужной концентрации примы ° сей вследствие сильной зависимости со противления германия при низких темпе ратурах от ко1Щеытрации примесей (так, при изменении концентрации в 2 раза

удельное сопротивление при температуре 4,2 К изменяется более чем в 1О раз). Кроме того, введение примесей в расплав иэ-оа высокой температуры плавления германия не позволяет получить высоко

однородное распределение примесей, что затрудняет градуировку термосопротивле-

НИЙ5

Легирование германия путем ионной имплантации Г21 т, е, облучения ионами примеси, широко применяется в случае п& гирования весьма тонких приповерхностных слоев полупроводника, В случае же легирования объемных кристаллов способ не применим, так как при этом обязателен высокотемпературный диффузионный отжиг. Прототипом изобретения является способ изготовления термосопротивлений для измерения температуры ниже 1 К, заключаюшлйся во введении в германий примесей облучением его медленными- нейтронами Гз, В результате захвата нейтронов пятью естественныкга изотопами германия образуются другие изотопы, из которых два стабильные, а три радиоактивные, распадающиеся с различными периодами полураспада и образующие устойчивые ядра электрически активных в германии npir месей галлия, мышьяка и селена (так на- зьшаемое ядерное легирование) Для об™ jiyteHHS используется только чистый или слаболшироБйиный герма ий, в котором ко1щенграцией исходных 1фиме :ей можю пренебречь по сравнению с концентрацией вводимых нейтронным облучением приме сей. Дозы медленных нейтронов, использу мых для облучения, выбирают в пределах. (2,6-4,0) Ввнцу ко&ффидиент поглоща«НИН медленных нейтронов в германии мал (примерно ОД , поглощекие нейтронов в слитке с линeйныг и размерами порядка нескольких сантиметров происход т весьма равномерно. Вводимые нейтронным облучением атомы примесей неподвижны в германии так как температура ния невысо ая по сравнению с температурой расплава или диффузио ого отжига Низкий коэффициент поглощения нейтронов и невысокие тектервтурь облу 8Н1ш обес- пе 1ИБают высокую однородность легирова- ния„ Концентрагдия примесей может быть достигнута весьма точно, поскольку она зависит лишь от дозь медле шь(х Еейтро--нов (произведения потока нейтронов на время). Одна1 о при таком способе возможно тГолучение германия только .-кпа и со CTpoiX) -заданной степенью компенсации, равной 4О%, а для обеспечения таких параметров - использование только чистого или слаболегированкого германия. Это объясняется внутренним механизмом проводимости, который в облр{енном германии обусловлен прь жками электронов меж ду одиночкь5М|И атомами примесей. Град ировкй термосопротнвлений, изготовленных TaKvsM способом, зат)зулнена из за того, что зависимоса ь удельного соТ опи™ противления р от температурь ; „ -«/ ;где к „з сываетсй законом Eg. . где меняется от единицы до трех в оависимос ти от концентрации введенной примеси, т. е. дозы, облучения. Цель изобретений расширение рабочего диапазона термосопротивлений в область криогенных температур и упрощение градуировки термосопротивлений„ Это достигается тем, что кристаллы германия с концентрацией электронов 1,0.10 1,0 10 с .vf об луч бхкзт мед ленными нейтронами т-п-егрАньным потоком от 4,7 б.О Ю и . В зависимости от исходной концентрации до норов и дозы облу ення можно германий с различным соотноишкием концентраций донорной и акцепторной прнме сей, т, е. с различной ст-епенью коштен- сацни как tT --, так и iJ THiia п)оводимостИо Это позволяет широко ва)ьиг)овать вид темпсратурлой зависимости удельното со- П5(Отквлекия и получать ге;)маний с опти- мшгонь ми т арактеристиками оля нужного диапазона температур. -1ижний предел концянтраи.ии доноров в исходном германии (Н-д 1 lO см } Вснбирао-гс-к при наличии мепалли--1еской проводимости в исходном ге{)К{ании. Верх 1ий предел концентрации доноров io cK-f огГ)аничен тем, что при большей концентрации доноров в исходном необл)1енном ret;мании появляют -;я сильные неодно(.одности (кластер ;), от которых при cDBpervsGHHOii технологии получения германия трудно и-збавиться и которые nocjio обл - гекия нейтронами искажают характеристики термосопротивлений. Доза обл.у1ения выбирается в зависимости от концентрации доноров в исходном германии. Для гермаьия с наименьшей концентрациеГг доноров ( 1 минимальной дозой является доза, необходимая лишь для срыва металлической проводимости и появления темгшратурной зависимости сопротивления. При минимальной дозе тип г)оводимости не изменяется и степень компенсации К невелика (K3rJX)%), Минимальная доза равна 4,7- 1О7 . Максимальной дозой является доза, необходимая для тогО; чтобы в исходном иеобл ченном германии с максимальной конце14трацией доноров (N |) 1-1О см ) не только произошел срьш металлической проводимости; но и изменился тип прово-димости. Степень компенсации при этом может большой (К 5()%). Макси. /-J/л мальная доза равна 610 см Испо.чьзование исходшогч) германия с определенной козгцентрацией электронов и выбор опрепеленной дооы облу1ения в указанных пределах позволяют расширить рабочий диапазон термосопротивлений в области криогенных те;-,шератур и упростить градуировку тсрмосопротивлений (достаточно произвести градтаровку в двух-трех опорных точках для получе шя низкотемпе ратурной части градуировочной кривой). УпрО иеиие градуировки термосопротив- Ленин обусловлено не только однородно- легирования, но и качественным отличием механизма проводимости сильиолегированногб и компенсированно о германия (для него в широкой области криогенных температу) справедливо соотношение ), На фиг. .1 приведена зависимость у;шл сопротивления р от вел1гчины 10 /Т для исходного и облученного германия, на фиг. 2 - зависимость удельного сопротивпения О от вел1гчины ддд исходного и облученного германия. Пример, Снимается эавнсимость удельного сопротивления О образца исход ного германия от величины 10 /Т - кри вая 1 нафиг, 1, Образец облучают медленными нейтронами. Снимают зависимость удельного сопротивления образца германия от величины lOvT после обл1«шния образца - кривые 2,3. Для исследования выбран образец германия с концентрацией доноров (электронов) W 2 -5-10 см Для облучения используют дозы медленных нейтоонов 1,810 см (кривая 2) и 2 1О см (кривая 3). Степень компенсации при этом получают К Нд/Уг1 83% (кривая 2) и К-89% (кривая 3). На фиг. 2 наблюдается линейная зависимость в широком диапазоне, что существенно облегчает град т ровку термосоп- ротивлений. Предлагаемый способ позволяет при сохранении вьгсокой точности и однородности легирования изготовить германиевые термос опротивления для работы в широком диапазоне криогенных температуру упростить градуировку термосопротивлений указанного диапазона; снизить требования к испольауемому г-ерманяю (применять je то.ОэКО и.П слаболегирог1аииый германий); рвсширить пределы /ню облучения с целью выбора onти aльныx рабочих характеристик термосопротивленик. Формула изобретения Способ изготовления германиевых те{. мосопротиЕ/ еннй для измерения низких тектератур, заключсПоидаКся во введениг в кристалл германия примесей путем облучения его медленнь ми нейтрона, отличающийся тем, что , с целью расширения рабочего диапазона в область криогенных температур н упрощения градуировки термосопротнвлен1 й, кристалль; германия с коицер.трацией. электронов в диапазоне Is О 1О - 1,0 1О см облучакуг медленкг-лми. нейтронами интегральным потоком 4,7-10 до 6,0lo icM, Источники информации, во внимание при экспертняе: ,Sc.i.3n6lr / 33, 1О6, 19G2. 2,Зорин Е. И„ Павлов П. В. и др. Ионное легированне no.ijTrpoBouHHKOE., М., Энергия, 1975, с, 4, 3.Авторское св 5летеп.ьстБо CCCi .-. 437931, кл. QOl К 7/22, .1972, 77 Щ

-3

ю

100zoo300 00fOO6007ffo

(Риг /

300 25 10Jf z Jг ,5

- 7,ff

10

да

tj

i

V

10

1L.

0,6

0,4-0,6

,0

7--/г /f

Фиг г