Прибор для битермальных изопиестических измерений Советский патент 1978 года по МПК G01N7/14 

1

Изобретение относится к приборам для битермальных изопиестических измерений и может быть использовано для определения давления паров над жидкостью при проведении научно-исследовательских работ.

Известен прибор для битермальных изопиестических измерений, содержащий два термостатированных сосуда, соединенных в верхней части трубкой с боковым отводом, и вакуумный кран, размещенный на боковом отводе трубки. Сосуды выполнены разъемными для установки и извлечения бюкс с исследуемым и эталонным растворами и помещены в раздельные термостаты. В качестве эталона используют воду с более низкой температурой, чем исследуемый раствор. При достижении термодинамического равновесия в сосудах вес исследуемого раствора изменяется за счет испарения из него (или из эталонного раствора) воды, что влечет за собой изменение концентрации в нем исследуемого вещества.

Давление пара над исследуемым раствором определяют по температуре эталонного раствора при термодинамическом равновесии исследуемого и эталонного растворов в сосудах. Равновесие устанавливают путем длительного выдерживания растворов в термостатах с разными температурами при непрерывном покачивании сосудов.

Такой прибор имеет следующие недостатки: - низкая скорость измерения за счет длительности (до нескольких суток) процесса уравновешивания давления пара в сосудах прибора, выполнения дополнительных операций (установка, извлечение, взвешивание бюкс и др.) и необходимости проведения предварительных расчетов температуры воды при исследовании -многокомпонентных систем;

ограниченная область применения - для исследования только водных растворов;

громоздкость прибора ввиду больших габаритов сосудов и возможности термостатирования их только непосредственно в термостатах.

Известен также прибор для битермальных изопиестических исследований, содержащий два термостатированных сосуда, соединенных между собой, и датчик терморегулятора, соединенный с каждым из сосудов. Датчик терморегулятора состоит из открытого с одной стороны латунного меха с гофрированной боковой стенкой и электроманометра, представляющего собой мостик Уитстона, стержень которого прикреплен к закрытому концу меха.

При повышении давления над исследуемым раствором стенки меха в датчике терморегулятора распрямляются, длина меха увеличивается, наступает разбаланс мостика Уитстона.

При этом сигнал от электроманометра ноступает на терморегулятор и влечет за собой охлаждение раствора. Давление над исследуемым раствором онределяют по температуре эталонного раствора, относя его к измеренной температуре иеследованного раствора.

Этот прибор значительно компактнее, чем предыдущий, но обладает малой чувствительностью из-за недостаточной гибкости известных материалов, используемых для изготовления гофрированного меха.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является прибор для битермальных изопиестических измерений, содержащий два сосуда с терМостатирующими рубашками, гребенку, соединяющую сосуды, вакуумный кран и датчик терморегулятора, выполненный в виде U-образной трубки.

Сосуды и датчик последовательно соединены в нижней части с сосудом для манометрической жидкости, необходимой для разделения растворов, заполняющих сосуды и колена датчика. В качестве манометрической жидкости используют жидкость более тяжелую, чем все остальные, а именно ртуть. Внутрь U-образной трубки помещены две жидкости - токопроводящая и диэлектрик, на границе раздела которых в одно из колен U-образной трубки впаяны электроды. Кроме того, прибор снабжен дополнительными вакуумными кранами, для заливки жидкости, откачки воздуха и др.

Однако этот прибор обладает недостаточно высокой точностью и скоростью измерений. Причиной этого является экранирование зеркала растворов жировой пленкой, образующейся при соприкосновении жидкости с вакуумными кранами в момент заполнения сосудов. При этом период установления равновесного давления паров в сосудах увеличивается за счет замедления испарения жидкости, что снижает скорость измерений. Наличие жировой пленки, а также остаточных пузырьков воздуха, не вытесненных жидкостями из углов возле вакуумных кранов, снижает точность измерений.

Кроме того, к недостаткам прибора следует отнести сложность конструкции, обусловленную наличием сосуда с манометрической жидкостью и нескольких вакуумных кранов, сложность процесса измерений и вредные условия работы, связанные с использованием токсичной жидкости (ртути). Последнее обстоятельство влечет за собой искажение результатов измерений за счет неконтролируемых изменений концентраций растворов, обусловленных задержкой ранее исследованного раствора под ртутью на стенках сосуда.

С целью повыщения точности и скорости измерений в предлагаемом приборе U-образная трубка подсоединена к гребенке, а ваку-. умный кран установлен на гребенке между ветвями U-образной трубки.

На чертеже схематически изображен описываемый прибор, общий вид.

Прибор состоит из сосудов 1 и 2, соединенных между собой в верхней части гребенкой 3, вакуумного крана 4, размещенного между сосудами, и датчика 5 терморегулятора, выполненного в виде U-образной трубки, подсоединенного к верхней части сосудов по обе стороны вакуумного крана. Внутри U-образной трубки помещены две жидкости: снизу - токопроводящая (вода), сверху - диэлектрик (полиметилсилоксановая или полиэтилсилоксановая жидкость), на границе раздела которых в одно из колен датчика впаяны электроды 6, соединенные с чувствительным реле электроцепи терморегулятора. В одном из колен U-образной трубки расположено горлышко 7 для ввода жидкостей. Сосуды снабжены термостатирующими рубащками 8 и 9. Для

заливки растворов в сосуды предусмотрены щлифы 10 и 11. В сосуд 1 заливают воду, в сосуд 2 - исследуемый раствор. Прибор подсоединяют к термостатам (через термостатирующие рубащки) и к реле цепи терморегулятора термостата (через электроды). Пространство над эталонной и исследуемой жидкостью вакуумируют, после чего паровое пространство между сосудами и между коленами датчика 5 перекрывают вакуумным краном 4.

Прибор работает следующим образом.

Один из термостатов поддерживает заданную температуру эталонного раствора (воды) в сосуде 1 через термостатирующую рубашку 8. Когда давление паров над исследуемым

раствором в сосуде 2 снижается по сравнению с давлением паров над водой в сосуде 1, граница раздела жидкостей в датчике 5 терморегулятора опускается ниже электрода 6. При этом контакт в электроцепи размыкается, нагреватель термостата, связанный с рубашкой 8, отключается и температура и давление воды в сосуде 1 снижаются. При повышении давления паров над водой выше давления паров над исследуемым раствором в сосуде 2

граница раздела жидкостей в датчике терморегулятора повышается и замыкается электроцепь. Нагреватель термостата вновь включается и повышает температуру в рубашке 8, а следовательно, и в сосуде 1. Выравнивание

температуры происходит автоматически по сигналу датчика 5 терморегулятора на исполнительный механизм (термостат).

После выравнивания давления измеряют температуру воды в рубашках 8 и 9, и по таблице зависимости давления паров от температуры определяют давление паров воды при измеренной температуре, а значит и равное ему давление наров над раствором при заданной температуре.

Прибор позволяет повысить точность измерения более, чем в 10 раз (ошибка определения составляет 0,01% против 0,4%, погрешность определений равновесной температуры составляет 0,002 против 0,04) и скорость измерений в 2 раза при упрощении конструкции

прибора и улучшении условий труда за счет исключения токсичной жидкости.

Формула изобретения

Прибор для битермальных изопиестических измерений, содержащий два сосуда с термостатирующими рубашками, гребенку, соединяюш.ую сосуды, вакуумный кран и датчик терморегулятора, выполненный в виде U-образной трубки, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и скорости измерений, U-образная трубка подсоединена к гребенке, а вакуумный кран установлен на гребенке между ветвями U-образной трубки.