Способ получения порошкообразного неионогенного поверхностноактивного вещества Советский патент 1979 года по МПК C11D11/02 

Изобретение относится к технологии производства поверхностно-актив ных веществ и может быть использова но для получения неионогенных ПАВ (НПАВ) в сыпучем, неслеживающемся ви де, облегчаиощем их применение в раз личных областях техники. Большинство НПАВ, получаемых оксиэтилированием высших жирных спиртов, алкилфенолов и карбоновых кислот, в зависимости от содержания оки си этилена представляют собой жидкие пастообразные или пластические вещества, что осложняет их практическое применение. В частности, подобные затруднения возникают при введении НПАВ в состав порошкообразных моющих средств и приготовлении жидкостей для бурения. Для устранения этих затруднений неоднократно предпринимались попытки получения НПАВ в твердом виде и придания им сыпучести, об легчающей их использование и технологическую переработку. Известен, например, способ получе ния твердых НПАВ в батарее реакторов где в течение 48-60 ч НПАВ перемешивают в присутствии разбавителя и активатора с.избытком карбамида {. Твердый продукт отфильтровывают, а жидкую фазу возвращают для обработки последующих колйчеств НПАЬ. В качест.ве разбавителя применяют углеводороды Cg-Cg, а активатора - спирты , воду или их смеси. Активатор составляет 20 об.% от разбавителя. Часть разбавителя отводят из цикла и подают на дистилляцию, при которой удаляют высококипящие фракции и затем продукт возвращают в цикл. Этот способ кристаллизации из растворителя является громоздким, малопроизводительным, сопряженным с применением органических растворителей и необходимостью их регенерации. Известен способ придания НПАВ твердой структуры, основанный на образовании с карбамидом (мочевиной) молекулярных соединений включения 2. Сущность этого способа в том, что карбамид и НПАВ дают твердые кристаллические образования. Данный способ осуществляют двумя методами. Первый метод. Мочевина мелко измельчается, затем тщательно смешивается с оксиэтилированным соединением. Если оксиэтилированное соединение при нормальных услойиях пастообразно, 5О его подогревают до температуры.

ооеспечивающей жидкую консистенцию .НПАв, необходимую для его подачи в смеситель, и тщательно перемешивают с измельченной мочевиной. Затем полученную смесь оставляют для охлаждения и затвердевания. В зависимости от исходного оксиэтилированного про.дукта затвердевание происходит в течение от одного дня до нескольких суток.

.Второй метод. Мочевину осторожно расплавляют, а затем тщательно ее смешивают с оксиэтилированным соединениеЦ. Лосле смешивания композицию выливают в форму и дают ей застыть, Времязатвердевания смеси значительно меньше, качество продукта такое же. Но получение твердых НПАВ из расплава мочевины сопровождается образованием труднорастворимых побочных продуктов разложения мочевины. Под влиянием высоких температур и продолжительности процесса в продуктах возможно накопление примеси - биурета. Несмотря на простоту технологического оформления и возможность получать соединения включения в соотношении НПАВ: мочевина от 10s90 до 50:50, оба Этих метода не нашли промышленного применения.

Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса получения порошкообразного неионогенного поверхностно-активного вещества.

Это достигается тем, что в способе получения порошкообразного НПАВ путем смешения оксиэтилированного НПАВ с измельченным карбамидом оксиэтилированное поверхностно-активное веществонабрызгивают на карбамид при одновременном перемешивании и диспергировании смеси.

Оптимальным является использование оксиэтилированного ПАВ и карбамида в весовом соотношении от 1:1 до 1:б.

Процесс осуществляют в смесителе, содержащем два горизонтальных ротора с лопастями, лопасти выполнены в виде перемешивающих элементов ромбического сечения с острыми гранями и расположены на роторах по винтовой образующей с возможностью из взаимного захождения.

Для более полного измельчения, предупреждения образования комков и равномерного нанесения неионогенных ПАВ валки могут реверсироваться, что также способствует самоочищению режущих лопастей.,Необходимая форма достигнута разрезкой лопастей перпендикулярно осям роторов на отдельные перемешивающие элементы ромбического сечения, являющиеся составными частями двух встречных полувитков. Перемешивающие элементы своими острыми кромками обеспечивают тонкое диспергирование мочевины и п злучаемого продукта, одновре653294

менно обеспечивая интечсивное перемешивание смеси компонентов.

Взаимное прохождение перемешивающих элементов одного ротора между перемешивающими элементами другого ротора стало возможным после перестановки одного из роторов на 180. Для осуществления операции -набрызгивания аппарат может быть снабжен разбрызгивающим устройством - коллектором.

На чертеже изображено устройство для реализации способа, три проекции.

Устройство содержит корпус 1, одетый в рубашку 2 для нагревания или охлаждения, внутри корпуса помещены два ротора 3, вращающиеся вокруг горизонтальных осей посредством привода 4. Выгрузка готового продукта осуществляется через нижний люк 5. Смеситель оснащен крышкой 6 и коллектором 7. Интенсивное диспергирование продукта осуществляется острыми кромками 8 перемешивающих элементов.

Аппарат работает следующим образом.

Загрузка мочевины в аппарат осуществляется при поднятой крышке 6. После загрузки крышка б закрывается и включается привод 4, оберпечивающий вращение роторов 3. При этом продукт, расположенный ниже осей роторов, движется по диагоналям от центра корыта к углам его торцовых стенок, а продукт, расположенный выше роторов, - по диагоналям от углов торцовых стенок к центру аппарата.

Набрызгивание жидкой фазы НПАВ производится через коллектор 7. Пере. мешивание проводится в интервале температур 25-80°С (обогрев горячей водои через рубашку 2) в Течение 30 мин при соотношении НПАВ: карбамид от 1:1 до 1:6. Выгрузка готового продукта осуществляется через люк 5 в центре днища аппарата. Для выгрузки роторам придается вращение, противоположное рабочему, при этом и движение продукта противоположно рабочему. Пример 1. В смеситель загружают 400 г мочевины и в течение 30 мин измельчают, затем в течение 30 мин через коллектор набрызгивают на измельченную мочевину 100 г оксиэтилированных 10 молями окиси этилена первичных спиртов C;, при температуре в рубашке смесителя 40 С. Затем продукт перемешивается еще 30 мин. За это время он приобретает сыпучесть и без затруднений выгружается через нижний люк смесителя.

Температура помутнения 1%-ного водного раствора сыпучего--продукта 5560 -с, поверхностное натяжение в концентрации 0,1 масс.% 32 дин/см. Пример 2. Получение твердого НПАВ производят в том же .смесителе, как и в примере 1, но в качестве жидкой фазы применяют оксиэтилированные вторичные спирты при различном соотношении с карбамидом. 5 , .. , Свойства продукта в эависимосаи (от соотношения НПАВ и мочевины приведены в табл,1. В процессе смешения компонентов происходит самопроизвольное повышение температуры от 25 до 40-60 С за счет вьщеляющегося при взаимодействии НПАВ с мочевиной тепла. Зависимость свойств сыпучего про дукта от размеров частиц для продук та с 80% карбамида представлена в табл.2. Определение свойств полученных продуктов проводилось по известным методикам. Пример З.В смеситель загру жается мочевина и при работающих валах-мешалках в течение 30 мин и при наносится расплавленный оксиэти лированный сшкилфенол, в капельнодисперсном состоянии содержащий 10 молей окиси этилена. Весовое соотношение НПАВ и мочевины составляет 1:2 Через 30 мин после окончания напыления НПАВ получают сыпучий продукт. Температура помутнения 1%-ного водно го раствора полученного продукта 4965°С. Поверхностное натяжение 0,1%нрго водного раствора по активному веществу 36,7 дин/см. При увеличении соотнсяиения НПАВ: карбамид до 1:4 и 1:6 сыпучесть продукта увеличивается а температура помутнения и цоверх46ностное .натяжение составляют 47-б5 г, 48-66 с и 34,9, 34,4 дин/см соответственно. Определение температуры помутнения и поверхностного натяжения полученных продуктов проводилось также по известным методикс1М. Испол1ьзовакиё предлагаемого способа для получения твердых, сыпучих ПАВ обеспечивает по сравнению с известным способен следующие преимущества;-ускорение процесса получения соединения включения за счет сокращения времени реакции между мочевиной и НПАВ вследствие того, что молекулярное взаимодействие между равномерно распределенными взаимодействующими компонентами, тонко измельченной мочевиной и НПАВ в дисперсно-капельном состоянии ПРОИСХОДИТ значительно быстрее, способствует этому тi;же интенсивное перемешивание с одновременным диспергированием получаемого продукта; -упрощение технологии получения сыпучих НПАВ. Технология предложенного способа значительно проще, улучшаются уелоВИЯ труда обслуживающего персонаша вследствие того, что исключается применение растворителей, а по качеству получаемые продукты разнозначны. Таблица 1

Свойства

Фракция порошка, мм

Сыпучесть

через 3 мес,

tgf0,64

Липкость, г 0,9

Таблица 2

О, 70

1,00

1,00 3,8 2,6 1,2