Электролит висмутирования Советский патент 1979 года по МПК C25D5/34 

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению висмута, и может быть иснользовано для создания диамагнитных экранов при изготовлении чувствительных магнит1НЫХ систем в точном приборостроении.

Хим.ическая чистота висмуто-вых покрытий (отсутствие примесей) является определяющей для получения стабильного диамагнитного эффекта от их Применения.

Известен щелочной электролит Висмутирования, содержащий висмутат натрия, трилон Б, сегнетову соль, едкий натр и столярный клей ;.

Однако дан1ный электролит является многокомпонентным, работает при низкой плотности тока (0,2-0,5 А/дм), а следовательно, и малой скорости осаждения.

Кроме того, в состав электролита входит поверхностно-активное вещество (столярный клей), которое включается в покрытие за счет адсорбции на поверхности катода, загрязйяя тем самым -покрытие, поэтому пр-и получении висмутовых покрытий высокой чистоты данный электролит не пригоден.

Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является электролит висмутирования, содержащий соединение

висмута - азотнокислый висмут, азотную кислоту и органическую добавку моноэтиловый полиоксиэтилированный эфир л ирных кислот 2.

Однако покрытия, полученные из указавного электролита, содержат значительное количество примесей железа (8-910) и никеля (3-4-10-), что также не позволяет использовать их как диамагнитный материал.

Предлагаемый электролит отличается от известного тем, что с целью повыщения чистоты и стабильности диамагнитных толстослойных покрытий в качестве соединеНИН висмута и органической добавки он содержит окись висмута и трилон Б при следующем соотношении компонентов, г/л: Окись висмута в пересчете

на металл180-270

Азотная кислота260-520

Трилон Б40-50

Процесс осаждения рекомендуют -проводить при рН электролита от -f 1 до -1, темлературе 15-30°С, катодной плотности тока 4-10 А/дм с непрерывным механическим перемешиванием (путем вращения катода или мешалкой).

Аноды используют растворимые из висмута марки ВИ 00 соотношении анодной и катодной поверхностей не менее 2:1,

для изготовления штанг, крючков и т. п. используют титан и его сплавы или другие кислотостойкие матер иальг. Покрытия осаждают на латунные или медненные алюминиевые изделия, .предварительно обработанные в предлагаемом электролите &ез тока в течение 0,5-1 мин.

Электролит готовят следующим образом.

Трилон Б -растворяют при 80-100°С в /4-/3 части необходимого для приготовления электролита объема дистиллированной воды. ОкИСь висмута (200-300 г/л) растворяют в азотной кислоте, например плотностью 1,38 г/см (300-600 мл/л), При температур-е кипения. Горячий (70-80°С) раствор азотнокислого висмута при непрерывном перемешивании приливают к горячему раствору трилона Б, доводят объем электролита до рабочего дистиллированной водой при перемешивании.

Концентрацию висмута лоддерживают в рецептурном интервале за счет растворения висмутовых анодов, по трилону Б электролит корректируют --по данным анализа. рН электролита практически не требует корректировки в процессе работы.

Электролит работает без корректирования при Пропускании 40 А-ч/л электричества.

Трилон Б, вводимый в электролит в количестве 40-50 г/л, позволяет химически

стабилизировать раствор, предотвратить его разложение гидролизом, поддерживать в электролите высокую концентрацию металла (180-270 г/л), что дает возможность работать в широком диапазоне ллотностей тока лри высоком вьгходе чю току И достаточной скорости осаждения для быстрого наиесения толстослойных покрытий. Очевидно, что трилон Б способствует

и удержанию -в ра-створе различных примесей, в том числе и ферромагнитных, имеющихся в электролите, и тем самым обеспечивает получение висмутовых покрытий со стабильно диамагнитными свойствами.

Концентрация трилона Б нинС-е или выше указанного количества приводит к химическому разложению электролита (выпадает нерастворимый осадок, содержащий

трилон Б и висмут) и снижению выхода по току до 84% (снижение концентрации) и 60% (повыЩение концентрации).

Из Предлагаемого электролита осаждают светло-серые, плотные, хорошо сцепленные с ПОДЛОЖКОЙ покрытия толщиной до 200 мкм.

Микротвердость покрытия состаВляет 30-45 кг/мм скорость осаждения-1,8- 4,5 мкм/мин, ВЫХОД по току - 96-98%.

ИзОбретение может быть проиллюстрировано несколькими .примерами, представленными в таблице.

Осаждение диамагнитныХ висмутовых покрытий толщиной до 200 мкм из предлагаемого электролита происходит с высокой чистотой и стабильностью независимо от толщины и изменения условий осаждения в указанных пределах. Содержание паразитных ферромагнитных примесей (кобальта, никеля, железа) в -покрыти.и контролируется например, методом спектрального анализа и составляет, %, не выше: кобальта 5-10-, «икеля - 510 железа- 5-10- что обеспечивает высокие диамагнитные свойства покрытий.

Стабильно низкий уровень содержания ферромагнитных прИмесей в покрытии гарантирует ПОСТОЯНСТВО диамагнитных характеристик висмутовых покрытий и надежность их использования в качестве диамагнитного зкра«а.

Предлагаемый эл ектролит обладает следующими (Преимуществами: высокой устойчивостью при хранении и в процессе эксплуатации за счет лода-вления гидролиза ;при введении добавки трилона Б; возможностью работы в широком диапазоне рабочих условий за счет высоких концентраций висмута В растворе и его высокой устойчивости; высокой скоростью осаждеиия покрытий за счет возможности применения ловышенных катодных плотностей тока и стабильного значения выхода по току; возможностью получения висмутовых покрытий толщиной до 200 мкм со стабильными диамагнитными свойствами за счет высокой чистоты покрытий по ферромагнитным Примесям.

Формула изобретения

Электролит висмутирования, содержащий соединение висмута, азотную кислоту и органическую добавку, отл-ичающийс я тем, что, с целью повышения чистоты и стабильности диамагнитных толстослойных цокрытий, В качестве соединения висмута и органической добавки он содержит окись висмута и трилон Б при следующем соотношении комлонентов, г/л:

Окись висмута (в пересчете .на металл)180-270

Азотная кислота260-520

Трилон Б40-50

Источники информации,

пр.инятые во вшша-ни€ при экспертизе

2 Авторское свидетельство СССР № 241887, кл. С 25D 3/54, 1967.