Способ определения реологических параметров неньютоновских жидкостей и ротационный вискозиметр для его осуществления Советский патент 1979 года по МПК G01N11/14 

разности тангенциальных напряжений, возникающих по обе стороны от измерительного цилиндра, необходимо создавать пропорциональный этой разност крутящий момент, действующий на динамометр. По этой причине при исследованиях высоковязких жидкостей динамрметр может подвергаться большим нагрузкам, приводящим к потере перво начальной упругости (что вызывает необходимость перетарировки) или даже к разрушению его чувствительного элемента (торсиона и .п.) . При исследовании ньютоновских жидкостей слои жидкости, расположенHbie с разных сторон от измерительного цилин,1|ра, подвергают тангенциаяь,ной деформации со скорос тями сдвига одного знака путем вращения приводных цилиндров в одном направлении. А при исследовании неныотоновских в ЧсСстнрсти, бингамовских жидкостей указанные слон жидкости подвергают деформации со скоростями сдвига разных знаков путем вращения, приводных цилиндров впротивоположных направлениях, J Затем на основании измеренных ско ростей сдвига ej и и Ё суммарного крутящего момента М (который припро тивоположных знаках 6 и 6 представ ляет со,бой Р|&ЗНОСТЬ моментов сил, действующих по обе стороны от измери тельного, цилиндра) определяют пара.метры реологического уравнения, описывающего зависимость тангенциального напряжения ( находимого по измеренному М ) от скорости сдвига. В случае исследования бингамовски жидкостей таким уравнением является линейное бингамовское уравнение -гГ-Го- ПЕ: с параметрами -t и , . Эти параметры и являются искомыми величинами. Кедрстаток известных способов заключается в том, что при исследова нии жидкостей, сильно различающихся по вязкости, динамометр подвергается меняющимся в.широком диапазоне нагрузкам, что приводит . . к разрешению его чувствительного элемента (торсиона) и т.п., вследствие усталости материала или .случайных чрезмерных.нагрузок; к потере первоначальной жесткости (упругости) торсиона, что.вызывает необходимость повторных тарировок. ;Кроме этого, к низкой чувствитель ности, а, следовательно, и точности динамометра, так как он должен изготавливаться с расчетом на широкий диапазон нагрузок, в том числе больших. Необходимо отметить также ограниченность и узость диапазонов тангенциальных напряжений, которые можно измерять ПО известному способ-у. При осуществлении этого способа возникает необходимость нагружать динамометр разностью крутящих моментов, которая при исследовании высоковязких жидкостей может быть настолько большой, что превзойдет предел, допустимый для данного конкретного динамометра. В связи с этим при исследованиях по известному способу жидкостей, значительно различающихся по реологическим свойствам, приходится часТо заменять то сионы в динамометре, т.е. изменять их жесткость и предел упругости -с целью расширения диапазона измеряемых напряжений. . Целью предлагаемого изобретения - расширение диапазона измерений и обеспечение возможности определения реологических параметров жидкостей, обладающих нелинейной реологической кривой течения. Для этого слои исследуемой жидкости устанавливают на разных уровнях, деформацию рбоих слоев Проводят сначала с Одинаковыми по величине и знаку скоростями сдвига, а затем - со взаимно противоположными по зна«у скоростями сдвига, которые д 1Скретно изменяют по ступенчатой програмгле, соответствующей последо-. вательному .п)охождению одного и того же ряда значений, но с постоянной разницей на интервал этого ряда, поддерживая при этом крутящий момент равным нулю, после чего определяют ряд значений тангенциального напряжейия, соответствующих разным скорое-, тям сдвига, по формуле f 7 - ) S + -1 П.П2 где tTj, - тангециальное напря5сение , сдвига; п - ряд принимаемых значений тангейциальным напряжением сдвига; высоты уровней слоев исследуемой жидкости. Цель достигается также за счет того, что в ротационном вискозиметре переливные устройства установлены с возможностью независимого смещения относительно друг друга в направлении, параллельном оси цилиндров. На чертеже представлена схема ротационного вискозиметра. .Связанный с динамометре I цилиндр 2 колокольного типа установлен В кольцевом пространстве между коаксиальными цилиндрами 3 и 4, самострятельнр и независимо друг рт друга связанными с приводом ( электродвигателем) через посредство двух независилвйх реверсивных вариантов скорости (привод и варианты скорости /на чертеже не показаны), Цилиндры 3 и 4 сопрягаются с неподвижным цилиндром 5 через уплотне ния 6, так что кольцевые просгтранства 7и 8 между цилиндрами 2-3 и 2-4 могут быть заполнены испытуемой жидкостью. Между цилиндрами 2 и 5 имеется малый вертикальный зазор 9, через который жидкость может перетекать из кольцевого пространства 7 в прос транство 8 или обратно. Цилиндры 3 и 4 установлены с воз можностью независимых перемещений вдоль вертикальной оси прибора, при чем снабжены устройством для измере ния относительных положений их верт кальных кромок и фиксации цилиндров .в заданных положениях ( на чертеже не показано) благодаря .чему цилиндр могут работать в произвольно смещен ном относительно друг друга положен когда их верхние кромки находятся на разньтх уровнях h и h. В нижней части прибора установлена трубка 10, по которой испытуемая жидкость может поступать S вискозиметр. А в верхней части прибора размещены кольцевой коллектор 11 и воронка 12, по которым жидкость может удаляться из. вискозиметрй, переливаясь через верхние кромки цилиндров 3 и 4. Благодаря устройству для подачи и.удаления жидкости вискозиметр может работать в потоке. Возможен также другой вариант переливного устройства, согласно которому цилиндры не смещаются, отно сительно друг друга, а изменяется лишь относительное положение переливных отверстий, выполненных в стенках внутрениего и внешнего приводных цилиндров (отверстия на чертеже не показаны). Для изменения скоростей вращения цилиндров 3 и 4 каждый из них снаб жен тахометром (тгисометры ha чертеже не .показаны) . Предлагаемый ротационный вискози метр работает следующим образом. Определение реологических параме ров неньютоновских жидкостей можно осуществлять по известному способу, который заключаётся в следующем, По трубке 10 исследуемая жидкост подается в рабочие зазоры, образованные колоколом 2 и приводныют цилиндрами 3 и 4, откуда она вытека ет через внутреннее п внешнее переливные устройства в воронку 12 и кольцевой лоток. Измерения можкго вы полнять и при отсутствии течения исследуемой жидкости снизу вверх .по кольцевым рабочим зазорам, как в обычных непроточных вискозиметрах лабораторного типа. Привод через вариаторы скорости вращает с заданными скоростями п и Пд, цилиндры 3 и 4, котоЕяде, в свою очередь, через исследуемую жидкость

6 передают крутящий моментМ на колокол 2 и динамометр 1. При измерении ньютоновских жидкостей оба цилиндра вращают с одинаковой скоростью в одном направлении, а при измерении вязко-пластичных бингамовских жидкостей задают вращение цилиндрам 3 и 4 с разными скоростямив противопбложных направлениях. Затем наосновании измеренных М, п и п определяют параметры реологического уравнения, описывающего зависимость тaнгieнциaль oгb напряжения Г от скорости сдвига с . При изменениях согласно предлагает мому способу исследуемую жидкость медленно прокачивают.снизу вверх через рабочие зазоры вискозиметра, образованные приводными и измерительными цилиндрами.При этом свободные поверхности жидкости в слоях, расположенных с противоположных сторон от измерительного цилиндра, должны находиться на разных уровнях hj, и h, что достигают путем смещения переливных устройств относительно друг друга в вертикальном (параллельном оси цилиндров) направлении. Одновременно эти слои жидкости, подвергают непрерывным тангенциальным деформациям со скоростями сдвига одинаковых или противополо54ных знаков - путем вращения приводных цилиндров в одном или взаимно противоположных направлениях. При этом .;сначала указанные слои деформируют с одинаковыми (по величине и ) постоянными скоростями сдвига путем вращения обоих цилиндров в одном направлении с одинаковыми угловыми скоростями п (об/сек.). Одновре 1енно измеряют динамометром крутящий момент М тангенциальных сил, действующих на измерительный цилиндр с обоих сторон, что при известном радиусе:г цилиндра позволяет определить напряжение по формуле .;, м . Л2VrЧ 2 Соответствующую iскорость сдвига пределяют по следующей формуле (с спользованием известного п где d - ширина зазора между приводbDviH цилиндрами и измерительным. Н,айденчые значения и Т. являютя координатами первой точки на исомой реологической кривой течения. С целью уменьшения нагрузки на инамометр целесообразно выбирать неольшое значение для п, при котором . также, как правило, невелико. После, определенияпервой точки ) реограммы те же слои жидкоси деформируют с взаимно противопоожными по знаку скоростями сдвига.

для чего, не изменяя направления и скорости вращения одного из цилиндров, изменяют направление вращения другого цилиндра на обратное, причем его скорость п выбирают такой, ЧТОС5Ы показываемый динамометром момент Mj стал равен нулю .(М 2 0) .

. Так как / то и напряжение Тз действующие на внутренней и наружной поверхностях колокола также не будут равны между собой {ТрФТн ПРИ МдО. Чтобы убедиться в этом, найдем сортношейие Тд, и Тц при М 2 О.

Моменты сил, действующих на внутренней и наружной поверхностях колокола „ равны

MgTnr li Tg;. - .

ЛЛн--2 112 нРазность этих моментов, измеряемая динамометром

Mg Mg-Mj -eUr di tg-tiaTnl, при М 0.

V V-O откуда

, V и, так как

, h.h , To-rg trH .

. Вследствие того, что скорость наружного цилиндра не изменились и осталась равной п, то и напряжение; Тц будет прежним, равным уже извёстному Т,

Используя формулу (3), можно легко найти tTg, по известному t-i , Соответствующая скорость сдвига ёц определяется по формуле (12) на основании известной Пг, измереннойтахометром, при которой Mg 0. Такий образом, определяется вторая точка искомой кривой .зависимости 1C от 6 . Ее координаты: f g и Tg.

Затем увеличивают скорости вращения обоих цилиндров одновременно, причем настолько, чтобы скорос ь наружного цилиндра стала ра.вной njf, а скорость внутреннего вибирается такой чтйбы момент, действующий на динамометр, оставался равным нулю (М J О). пусть эта скорость будет п, определяемая тахометром. Зная Тг легко найти t по формуле (3)

(причем г - 3 основании п нетрудно найти ,, по формуле (2) . | Это ,дает третью точку (с координатами е и f) искомой кривой

Продолжая ступенчато наращивать скорости вращения цилиндров (а, следовател1 но, и скорости сдвига) и напряжения, указаннь м способом получают достаточное количество точек искомой кривой и строят полную

логическую кривую (или ее участок), параметры которой и являются искомыми реологическими параметрами жидкости .

В зависимости от вида кривой подбирают наиболее адекватное описывающее ее уравнение.

Как видно из описания предлагаемого способа, в ходе его осуществления динамометр только один раз нагружается, не равным нулю дифференциальным моментом М (), который по желанию может быть выбран очень . К1алым (при наличии высокочувствительного динамометра). В течение остального времени измерения нагрузка, на

Динамометр равна нулю ( ;. .&) какими бы высокими не бьши действующие при этом в жидкости напряжения и скорости сдвигае.«,

В это время от динамометра не требуется выполнения его обычной функции - измерения сип, так как он фактически работает лишь как индикатор отсутствия нагрузки. Это можно осуществить значительно проще и точнее, так как можно применить очень чувст-, вительный индикатор нулевой нагрузки, работу которого к тому же легко .автоматизировать. Кроме , в связи с небольшой величиной единственного измеряемого, неравного нулю момента М, появляется возможность значительно сократить шкалу дина- мометра (т.е. диапазон непосредственно измеряемых моментов) при весьма широком диапазоне определяемых

напряжений сдвига.

Точность способ.а обусловлена тем, что. в процессе определения реологической кривой изменяют и непосредственно измеряют главным образом не

напряжения сдвига (что трудно вадтолнить с большей точностью), а угловые скорости цилиндров, которые можно измерять более точно, в особенности с помощью тахометров, работающих по принципу дискретного счета числа оборотов.

Следует отметить также, что предлагаемый вискозометр может испсэль-зоваться и при установленных на одном уровне переливных устройствах (когда h;, hj) . В этом случае отпадает необходимость течения исследуемой жидкости снизу-вверх в рабочих зазорах между цилиндрами, и вискозйштр может работать как обычные вискозиметры непроточного ипа. Однакоt, при этом исчезает возможность снижать крутящий момент в процессе измерения до нуля.

Предлагаемый для этого случая

способ измерения заключается в следующем,

Свободные поверхности жидкости в слоях, расположенных с двух сторон измерительного цилиндра, устанавливают на одном уровне h. Сначала эти 9 . слои подвергают непрерывным тангенциальным деформациям с одинаковыми по знаку и величине скоростями сдви га путём вращения приводных ЦИЛИЕ Дров В одном направлении с одинаковыми угловыми скоростями п, и при этом измеряют динамометром крутящий момент М/ тангенциаЛьных сил, деист вувлцих с обеих сторон на измеритель ный цилиндр. Это позволяет определи напряжение tr по формуле, которая п лучается из формулы .{), если положить h. 2 h, h Т- - ч 1 а соответствующую скорость сдвига - по формуле (2). Затем деформируют эти слои с взаимно противоположными по знаку скоростями сдвига, которые изменяют дискретно по ступенчатой програмг е, придавая им такие значен чтобы они проходили последовательно один и тот же ряд, начинающийся с g, найденной по формуле (2), и что бы при этом постоянного разнились бы на один интервал этого ряда. Но момент М, представляющий собой раз ность моментов (Мц-Mg) , в этом случае не может быть равным нулю,.а принимает различные небольшие по величине значения, пропорциональные приращениям напряжения д-Г воэникаю щим при ступенчатых приращениях ско рости сдвига д. После этого опреде ляют ряд значений напряжения сдвига т:, соответствующих разным скорострм сдвига 6 , причем любое (п + 1) напряжение (Г,+ 1), начиная с оп ределяют на основе найденного ранее п-го значения ( Т ) по формуле . В этом блучае предлагаемый вискозиметр также обладает преимуществом по сравнению с известными вискозигл&гргаля, заключающимся в том, чтореологическую кривую любой, в том числе криволинейной формы, и ее параметры можно определять, нагружая динамометр не большими.нагрузками, соответствующими полным действующим в жидкости напряжениям, а лишь разностями (приращениями) этих напряжений, возни1 а1бщими при ступенчатых возрастаниях скорости сдвига. Эти раз«ости напряжений и пропорциональные им нагрузки на динамометр могут выбираться произвольно и быть как угодно малыми (при высокой чувствительности и точности динамометра). Технический и экономический эффек предлагаемого изобретения заключает ся в том, что оно позволяет сущест.венно увеличить работоспособность динё1мометра в результате значительного снижения нагрузки на него и сокращения времени его работы при этой уменьшенной нагрузке; повысить чувствительность, а, следовательно, 7 и точность динамометра, что становится возможным благодаря значительному снижению его максимальной нагрузки, равной М .. При высокой чувствительности и точности динамометра возможно определять реологические параметры жидкостей.разных реологических типов, в том числе обладающих нелинейными рёол огическими кривыми течения (известные вискозиметр и способ не обладают такой возможностью). Возможно также значительно расширить диапазон определяемых напряжений, а, следовательно, и вязкостей при существенном сокращении диапазона непосредственно измеряемых крутящих моментов, поскольку диапазон напряжений становится независимым от максимальной допустимой нагрузки на динамометр; в связи с этим при исследованиях жидкостей, сильно различающихся по реологическим свойствам, отпадает необходимость изменять жесткость чувствительного элемента динамометра (например, торсиона), т.е. переходить с одной шкалы напряжений на другую, заменять Один торсион другим и т.п. и при этом изменять точность измерений. Кроме того, легко автоматизировать вискозиметр и использовать его в качестве проточного прибора, устанавливаемого на технологическом потоке с целью оперативного контроля реологических свойств протекающих жидкостей. Формула изобретения 1. Способ определения реологических параметров неньютоновских жидкостей при непрерывной сдвиговой деформации слоев исследуемой жидкости по обе стороны измерительной поверхности с изьюрением их реакции на деформирование путем измерения крутящего момента при одновременной подаче исследуемой жидкости снизу вверх, отличающий.с я тем, что, с целью расширения диапазона измерений и обеспечения возможности определения реологическихпараметров жидкостей, обладающих нелинейной реологической кривой течения, слои исследуемой жидкости устанавливают на разных уровнях, деформацию обоих слоев проводят сначала с одинаковыми по величине и знаку скоростями сдвига, а затем - со взаимно противопоожным по знаку скоростями сдвига, которые дискретно изменяют по ступенчатой , соответствующей последовательному прохождению.одного и того же ряд значений, но с постоянной разницей на интервал этого ряда, поддерживая при этсж круящий момент равным нулю, после чего определяют ряд значений тангенци.(.... ff-ii ft t- :. ;;: I i i.. ального напряжения, соответствующих разным скоростям сдвига, по формуле /7 -/7 ,.Л ntt- n -hj где Т - тангенциальное напряжен сдвига; И - ряд принимаемых значени тангенциальным напряжением сдвига; Ц высоты уровней слоев ис следуемой жидкости. 2. Ротационный вискозиметр для осуществления способа по п.1, содер жащий два йамостоятельно сбязанных с приводом коаксиальных цилиндра, . расположенный в кольцевой полости 12 между ними сросный им измерительный цилиндр типа .колокол, соединенный с динамометром, устройство для подачи исследуемой жидкости в кольцевую полость, внешнее и внутреннее переливные устройства, о т л и чающийся тем, что переливные устройства установлены с возможностью независимого смещения относительно друг друга в направлении, параллельном оси цилиндров. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 181873, кл.С 01 N 11/14, 1966. 2.Авторское свидетельство СССР № 269579, кл.С 01 N 11/14, 1970.