Способ измерения тиксотропии Советский патент 1985 года по МПК G01N11/14 

Ф

ел

Од

1

Изобретение относится к способам изучения реологических параметров материалов в вязкотекучем состоянии.

Целью изобретения является повышение точности измерения тиксотропии и расширение класса исследуемых сред.

На фиг. 1 изображен ротационный вискозиметр, реализующий способ, общий вид; на фиг. 2 - диаграмма определения начальной скорости релаксации в различные моменты времени после разрушения структуры; на фиг. 3 - кривая кинетики восстановления тиксотропной структуры.

Ротационный вискозиметр состоит из внутреннего измерительного цилиндра 1 и соосно го ему наружного цилиндра 2, приводимого .во вращение через электромагнитную муфту 3 от привода 4. Внутренний цилиндр 1 жестко скреплен с валом 5, способным вращатьс в подшипниках 6. На верхнем конце вала 5 соосно ему укреплены торсион 7 и диск 8, арретирующий внутренний цилиндр посредством тормоза 9. Торсион 7 своим верхним концом укреплен на подвижной втулке 10, способной перемещаться вокруг статора 11 посредством микровинта 12. Измеритель крутящих моментов представляет собой индуктивный датчик 13, подвижная часть которого закреплена на втулке 10, а неподвижная - на арретирующем диске 8. Регистрация величины напряжения производится самопишущим прибором 14.

Способ реализуется следующим образом.

Исследуемую реологическую среду помещают между соосными цилиндрами 1 и 2. Заарретируют измерительный цилиндр 1. Вращением микровинта 12 закручивают торсион 7 на некоторый угол, обеспечивающий необходимое напряжение измерительной поверхности в момент ее разарретации. Контроль за уровнем заданного напряжения ведется по самрписцу, шкала которого проградуирована в единицах напряжения (фиг. 2). Среду выдерживают между измерительными поверхностями до полного восстановления тиксотропных свойств, изменение которых могло произойти в результате деформации реологической среды во время загрузки ее между измерительными поверхностями. Затем разарретируют измерительный цилиндр, и прибор записывает изменение заданного напряжения зар во времени (фиг. 2, кривые 15.1-15.0), по которому и определяют начальную скорость релаксации Vp (j О ) заданного напряжения при неразрущенной структуре исследуемой среды. По окончании измерения измерительный цилиндр заарретируют, а исследуемую среду подверга

562

ют де юрмироваиию с определенной скоростью сдвига j посредством вращения наружного цидиндра. Вращением микровинта 12 закручивают торсион 7 на тот же угол (если напряжения отрелаксировали до нуля, или докручивают до того же угла, если были остаточные неотредаксировавшие напряжения, как показано на фиг. 2), что и в первом случае. Привод наружного цилиндра отключают, измерительный цилиндр разарретируют, и прибор записывает изменение заданного напряжения во времени (см фиг. 2, кривая 15.1, соответствующая времени восстановления структуры tg ccfn- 0), по которому определяют начальную скорость релаксации j босст) заданного напряжения в деформированной со скоростью сдвига L исследуемой среде. По окончании измерения измерительный цилиндр заарретируют, посредством микровинта 12 торсион 7 закручивают на тот же угол (чем обеспечивают постоянство заданного напряжения во всех измерениях), через некоторый промежуток времени восстановления структуры (на фиг. 2 , 2 ) измерительный цилиндр заарретируют и проводят измерения, как изложено выще. Затем операции закручивания торсиона на тот же угол при заарретированном измерительном цилиндре и измерения приложенного напряжения сдвига во времени при разарретированном измерительном органе повторяют через определенные промежуки времени (они выбираются из скорости восстановления структуры и пожелания иметь то или иное количество экспериментальных точек для построения кривой кинетики тиксотропного восстановления разрушенной структуры, а также возможностей регистрирующей аппаратуры) вплоть до полного восстановлот ния структуры. По полученным значениям начальной скорости релаксации определяют степень тиксотропного разрушения структуры реологической среды при заданной скорости деформирования и строят кривую кинетики восстановления структуры. после разрушения с заданной скоростью деформирования.

Оценка структурных изменений по релак- , сации напряжений является наиболее точньш инструментом исследования. В нредпагаемом способе исследуемая реологическая среда до разрушения структуры и в различные моменты времени после разрушения подвергается одинаковым напряженно-деформационным нагрузкам т.е. измерения проводятся в одинаковых условиях. Кроме того, уровень прикладываемого напряжения может быть любым. Степень тиксотропного разрушения структуры при заданно скорости деформирования оцениваю соотношением ,., p(4ocrm--o)-Vp(o; / РОЗРО)---MFOI а степень восстановления структуры после разрушения с заданной скоростью деформирования определяется выражением Vp(j-itggccm 0 ypO-t6ogcm} occmUt6occm) Vp(j,lg,,, 0) - Yp.(j .0) где )f eocCT(ri eoccTl - соответствен но степень разрушения при деформировании со скоростью сдвига и степень восстано ления структуры в момент времени te после разрушения со скоростью сдвига I ; Р } Восст начальная скорость релаксации приложенного напряжения сдвига при максимально разрушенной структуре при деформировании со скоростью сдвига J, , т. е. определенная в момент прекращения деформирования при пГ - начальная скорость релаксации приложенного напряжения сдвига при неразрушенной структуре; VP (( О) - начальная скорость релаксации приложенного напряжения сдвига в момент времени сст прекращения деформирования со скоростью сдвига ; Ьосст время восстановления структуры после прекращения деформирования со скоростью сдвига / (соответствует моментам 5(,4 времени нриложения заданного напряжения сдвига к измерительной поверхности); - скорость сдвига, с которой производится разрушение структуры реологической среды. На фиг. 2 представлен образец диаграммной ленты записьгоающего прибора, на котором кривые 15.1, 15.2,..., 15. представляют собой кривые релаксации заданного напряжения сдвига получаемые в зксперименте. Прямые 16.1, 16.2,... ..., 16 п являются касательными к кривым 15.L.. 15 п, поясняющим определение начальной скорости релаксации yWpaap f) f tgoccff) Момент времени to- соответстаует приложе™ 300 ри определении скорости релаксации наггряжения при неразрушенной структуре исследуемой среды; t -1 g О - момент времени, соответствующий прекращению деформирования исследуемой среды с некоторой скоростью сдвига , т, е, моменту максимально разрущенной структуры при скорости деформйровсйшя tn-i tf, моменты времени в процессе восстановления тиксотропной структурьь На фиг. 3 представлена кривая кинетикн восстановления структуры, построенная по формуле (2) и поясняющая использование начальной скорости релаксации напряжения для оценки тиксотропного эффекта при за- данной скорости I деформации.

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТИКСОТЮПИИ реологических сред путем анализа механических характеристик образца при приложении напряжения сдвига до и после разрушения тиксотропной структуры, о т личающийся тем, что, с целью повышения точности измерения тиксотропии, расширения класса исследуемых сред, к измерительной поверхности до разрушения структуры и в различные моменты времени после разрушения структуры прикладывают одинаковое напряжение сдвига и измеряют начальную скорость релаксации приложенного напряжения сдвига в зти моменты времени, по изменению которой судят о степени разрушения и кинетике тиксотропного восстасл новления структуры реологических сред.