Способ получения гуминовых кислот Советский патент 1979 года по МПК C07C63/00 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ гуминсвых кислот

. f Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органических кислот из природного сырья, в частности, к способу получения раствори мых гуминовых кислот Гуминовые Кислоты и их соли испо зуются в пищевой промышленности для стимулирования; роста солода и др жей, в сельском хозяйстве в качестве стимуляторов роста растений, в металлургической промышленности в Качестве-поверхностно активныхвеiaecTB. в зависимости от целевого назначения известны различные схемы извлечения гуминовых кислот из почвы, каменного и бурого угля, торфа Наиболее распространенным способом извлечения гуминовых кислот в больших количествах для нужд металлургической и аккумуляторной промышлен йости и сельского хозяйства являет ся диспергационный способ, проводимый при комнатной температуре в щелочном растворе 1. Хороших результатов до&тигают . при экстракции гуминовых кислот рас ворами едкого , карбоната натрия и пирофосфата натрия (2). Од нако гуминовые кислоты, полученные этими способами не пригодны для использования в пищевой промышленности, так как целевой продукт загрязнен ионами натркя, примесями битумов и других подобных продуктов, причем часть гуминовых . кислот деструктйруется под воздействием сильных щеЛОЧ@Й. . Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения гуминовых кислот экстракцией гуминЬсодер5кащего сырья с помощью водного раствора аммиака 31. . . Этот способ заключается в следующем: мелкоизмельченное сырье весом 340 кг замачивают в 1500 л воды, выдерживают 20 мин. Добавлением 181,4 кг 21%-ного водного раствора аммиака (около 174 л) доводят рН до 10. Получают примерно 1674 л раствора . Экстрагируют при температуре. 18-20°С в течение 45-120 мин. (дли- . тельногть всего процесса 65-140 мин). Полученный раствор нейтрализуют фосфорной, кислотой; Однако целевой продукт содержит ионы кальция и битумы, чтонежелательн,о при использовании гуминовых кислот в пищевой промышленности.

роме того, гуминовые кислоты содерат только два макроэлемента: азот и осфор, а калий отсутствует,котоыйОпределяет рострёгулйрующеё свойство препарата ьа основе гуми-новых кислот. Целью изобретения являетсяповыше- 5 ние выхода икачества целевого про™ укта.

Поставленная цель достигается предложенным способом, в котором исходный торф подвергают декальцини- 10 рованйю обработкой фосфорной кислотой с последующей Фильтрацией и экстракцией с помощью смеси водных растворов агФ1иака и едкого калия при . весовом .соотношении торфа, едкого 15 калия и аммиака, равном 1:0,5 0,8:0,05-0,004, и температуре 40-50С с применением адсорбционной очистки

после нейтрализации фосфорной кислотой, пп

Благодаря проведению экстракции смесью растворов калия и аммиака практически исключаются деструкция гуминовь1х КИСЛОТи.образование фуль- риновых кислот, которые не имеют., .-. ,. рострегулирующей активности. Введе-, 25 ние для обработки торфа раствора едкого: калия улучшает свойства раствора-гуминовых кислот (вводятся ионы калия). Таким образом, конечный продукт содержит все необхрдимые 30 макроэлементы: азот, фосфор икалий, f . чтб; обобенно важно при использова- . НИИ гуминовых кислот в качестве рострегулятора в солодовой и дрожжевой промышленности.-35

ГуМиновые .кислоты - сложная смесь соединений, В основном состоящих из комденсир ованных ароматических ядер смолёкулярйым весом. 1300-1500 . В молекулах гуминовых кислот имеются Q - 5:акже карбоксильные группы, благодаря которым они со щелочью обра- . зуют.водорастворимые соли. Однако экстракция, затрудняется из-за .неоднородностиматериала, больших размеров молекул.гуминовых кислот и их способности образовыватьколлоидные растворы, поэтому большое значение имеет температура экстратирующего , . раствора. При .40-5О С получают хорошофильтруемый экстракт и достига- . втсяёысбкий выход гуминовых кисдоТ.

Обработка фосфорной кислсзтой hpH1одит к максимальному связыванию ионов кальция за счет образовани-я 55 нерастворимых солей кальция, которые хорошо адсорбируются на поверхности гуминосодержащего сьзрья.

При адсорбции,из раствора гуминовых кислот удаляются все битумные ве- go тцества.

Осуществление способа ведут сле дующим образом.

К измельченному торфу добавляют 0,5%-ный раствор фосфорной кислоты, перемешивают и нагревают до 70-80° С. Смесь фильтруют и промывают водой. К торфу добавляют раствор, содержащий 2% едкого калия и 1,25% аммиака, нагревают до 40-50°Си при такой температуре и перемешивание выдерживают в течение 2 ч, и затем фильтруют. Экстракцию гуминовых кислот проводят еще раз. Фильтраты объединяют и нейтрализуют фосфорной кислотой до рН 6,5-7,0. К раствору гуминовых кислот добавляют активированный уголь, перемешивают 2-3 ч и снова фильтруют. Выход примерно 10%, считая на торф.

I

Пример..К 5 кг торфа добавляют 25.л 0,5%-ного раствора фосфорной кислоты, перемешивают и нагревают до . Смесь фильтруют на нутч-фильтре и промывают водой. К торфу добавляют 20 л 2%-ного раствОра едкого калия ,1 л 25%-ного раствора аммиака, нагревают до и при такой же температуре выдерживают примерно 2 .4 с перемешиванием. Фильтруют на нутч-фил.ьтре. . Экстракцию гуминовых кислот повторяют еще раз.- Фильтраты объединяют и нейтрализуют фосфорной кислотой до рН 6,5. К раствору гуминовых кислот добавляют примерно 200 г активированного угля, перемешивают 3 ч и фильтруют.

Зыход 18 л 2,8%-ног о расхвора гуминовых кислот (10% от веса торфа/

II--P-и .1Л ё р-2.К БКГ .местного торфа добавляют 25 л 0,5%-ного раствора фосфорной кислота и нагревают о на водяной бане в течение 3ч. Смесь фильтруют на нутч-фильтре и промывают водой. К отмытому торфу добавл яют 15 л 2%-н6Го..раствора едкого калия и 5 л- 25%-ного раствора аммиака, нагревают до и при такой температуре выдерживают примерно 2 ч с перемешиванием. Фильтруют на нутч-фильтре, Экстракцию гуминовых кислот повторяют таким образом еще раз, до рН фильтратов 11. Фильтраты объединяют и нейтрализуют фосфорной кисло.:той до рН 7,0. К раствору гуминовых кислот добавляют примерно 200 г активированного угля, перемешивают 2ч и фильтруют.

Выход 20 л 3,3%-ного раствора гуминовых кислот (13% от, веса торФа) . : .

В таблице приведены показатели качества получеамых гуминовых кислот .

12

изобретения

1, Оюсоб получения гуминовнх : кислот из Гуминосодержащего сырья, например торфа, с применением экстракции водным раствором аммиака с последующей нейтрализацией фосфорной кислотой, отличающийся тем,, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, исходный торф подвергают декальцини эоваIнию обработкой фосфорной кислотой ,с последующей фильтрацией экстракцией с помощью смеси водных растворов аммиака и едкого каЛия при весбвом соотношении торфа, едкого кали и аммиака, равном 1:0,5-0,8:0,05-0,004, и температура 40-50 Сс применением адсорбционной очистки

.-;. S5«f;;j,, ;

6 662546

Отсутст- Отсутст 0,60 вует вуёт

после нейтрализации фосфорной кислотой. . ,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Патент США i 3770411, кл. 71-24, 1971.