Автоматический спектрофотометр Советский патент 1979 года по МПК G01J3/42 

(54) АВТОМАТИЧЕСКИЙ СПЕКТРОФОТаМЕТР

1

Изобретение Относится к области оптических спектральных приборов и .может быть использовано для количественного абсорбционного и флуоресцентного анализа состава вещества.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является автоматический спектрофотометр, содержащий механизм перемещения образцов и фотометрический тракт с блоком стабилизации нуля и калибратором 1.

В нем стабилизация нуля осуществляется в моменты перекрытия светового потока оптическим прерывателем, а калибровка производится посредством регулировки коэффициента передачи фотоприемника при подаче на него светового потока, процгёдшёго через кювету с эталонным вещестВОгйГГ

Недостатками этого спектрофотометра являются низкие чувствительность и точность измерений, обусловленные влиянием изменений темнового тока фотоприемника при регулировке коэффициента его передачи и начилием фонового сигнала в холостой пробе.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности измерений.

Цель достигается тем, что в предлагаемом автоматическом спектрофотометре калибратор выполнен в виде блока-с регулируемым коэффициентом передачи, блок стабилизации нуля связан с механизмом перемещения образцов, который имеет, по крайней мере, три гнезда для образцов.

На чертеже изображена схема описываемого спектрофотометра.

Спектрофотометр включает источник 1

монохроиатичеегоТо тГзлучёнйя;усТаТ{овленные последовательно фотодатчик 2, измерительный усилитель 3, блок 4 с регулируемым коэффициентом передачи и измерительный прибор 5.

- Стабилизация нуля (компенсация темнового тока) осуществляется введением цепи обратной связи, охватывающей измерительный усилитель 3 и включающей интегрирующий усилитель 6 с конденсатором 7 и переключатель 8.

Калибровка щкалы прибора осуществляется изменением коэффициента передачи блока 4 по цепи обратной связи, включающей интегрирующий усилитель 9 с конденсатором 10, источник 11 опорного напряжения с делителем 12 напряжения и схему 13 сравнения. Интегрирующий усилитель 9 включается в цепь обратной связи переклю: чателем 14. В качестве блока 4 с регулируемым коэффициентом передачи могут быть использованы, например, схема умножения Двух сигналов или усилитель с регулируемым коэффициентом усиления; При этом блок 4 должен иметь линейную характеристику при постоянном управляющем сигнале. Между источником 1 монохроматического излучения и фотодатчиком 2 расположен держатель 15 образцов с расположенными в нем тремя или более кюветами: 16 - содержащий холостую пробу (растворитель) 17-эталонное количество вещества, растворенное в холостой пробе, и 18 - неизвесТное количество веп1ества, растворенное в том же растворителе. В держателе 15 образцов может быть предусмотрена установка нескольких кювет 18с исследуемыми составами разной концентрации. Установка той или иной кюветы перед фотодатчиком 2 осуществляется механизмом 19перемещения, сопряженным с переключателями В и 14. Устройство работает- следующим образом. При установке в держатель 15 образцов эталонного образца 17 известной концент; й;рации делителем 12 напряжения должно быть установлено напряжение, численнб сов падающее со значением концентрации эталонного образца- 17. Контроль за величиной ПЩаваеМого напряжения может быть осуществлен измерительным прибором 5 или по шкале делителя 12 напряжения. Далее прибор работает автоматически. Сначала перед фотодатчиком 2 механизм 19 перемещения устанавливает кювету 16 с холостой пробой. Одновременно с этим замыкается переключатель 8. На измерительный усилитель 3 с выхода фотодатчика 2 поступит сумма сигналов темнового тока i.,фотодатчика 2 и тока i определяемого холостой пробой. С выхода измерительного усилителя 3 сигнал, пропорциональный сумме i-j- + 1, поступит через замкнутый переключатель 8 на вход интегрирующего усилителя 6, а с него - на вход измерительного усилителя 3, но в полярности обратной первоначальному сигналу. После полной компенсации сигнала (i + i.), поступающего с фотодатчика 2, на выходе измерительного усилителя 3 будет получен нулевой сигнал. В момент перемещения держателя 15 об разцов в положение, когда перед фотодатчиком 2 установится кювета 17, содержащая эталонное количество вещества, растворенного в холостой пробе, замкнется переключатель 14 и разомкнется переключатель 8, но на вход измерительного усилителя 3 со стороны интегрирующего усилителя 6, работающего в режиме запоминания, попрежнему будет поступать сигнал, компенсирующий сумму токов (-с+ U). На выходе измерительного усилителя 3 при этом появится сигнал, пропорциональный только концентрации эталонного вещества в кювете 17. Выделенный таким образом сигнал подается на блок 4 с регулируемым коэффициентом передачи. На схему 13 сравнения поступают два сигнала: с выхода блока 4 И:С делителя 12 опорного напряжения. При несовпадении этих сигналов на вход интегрирующего усилителя 9 поступает разностный сигнал. Интегрирующий усилитель 9 воздействует на блок 4, изменяя его коэффициент передачи до тех пор, пока на выходе блока 4 не установится сигнал, численно равный значению снимаемого опорного напряжения с делителя 12 и совпадающий численно со значением концентрации эталонного вещества в кювете 17. Установившеесямачение коэффициента передачи блока 4 поддерживается и в последующем, когда перед фотодатчиком 2 будет установлена кювета 18, содержащая неизвестное количество вепдества, растворенного в той же холостой пробе. При этом механизм 19 перемещения разомкнет и переключатель 14. В режиме измерения измерительный прибор 5 будет показывать значение концентрации исследуемых образцов (их может быть несколько в держателе 15 образцов, так как в течение всего времени измерений блок стабилизации нуля будет осуществлять компенсацию тока (i + i), а блок калибровки будет поддерживать такое значение коэффициента передачи блока 4, при котором сохранится Численное соответствие концентрации измеряемых образцов и показаний прибора. Таким образом, автоматически осуществляя трехпозиционный режим работы, прибор с высокой точностью и при оптимальной чувствительности фотоДатчика обеспечивает отсчет показаний в единицах, численно совпадающих с концентрацией вещества. Формула изобретения . ....- ч - Автоматический спектрофотометр,- cojtep-. жащий механизм перемещения образцов fi фотометрический тракт с блоком стабилизации . нуля и калибратором, отличающийся тем; что, с - целью повыщения точности и чувствительности измерений, калибратор выполнен, в виде блека с регулируемым коэф5.о

фициентом передачи, блок стабилизации ну-Источники информации, принятые вовниля связан с механизмом перемещения об-jviaHHe при экспертизе разцов, который имеет, по крайней мере, триI. Патент США № 3680957, кл. 356-97,

гнезда для образцов.опублик. 1972.

667824

В