Способ очищения крезолов или содержащих их дегтярных фракций Советский патент 1928 года по МПК C07C37/86 

Освобождение от серы технических крезолов и крезольных фракций различных СМ01 имеет большое значение при приготовлении чистых препаратов, а также при переработке крезолов в другие продукты с помощьюкаталитических реакций, которые или в сильнейшей степени тормозятся или совершенно останавливаются сернистыми соединениями. Между тем, простой фракционировкой невозможно освободить технические крезолы от содержащихся в них сернистых соединений. В то же время до сих пор не было предложено химического способа, с помощью которого можно было бы отделить от крезолов очень близкие к ним по химическому характеру тиокрезолы.

Предлагаемый способ очищения крезолов основан на том известном факте, что тиокрезолы вообще более реакционноспособны, чем крезолы, а потому и реакции конденсации тиокрезолов протекают гораздо скорее, чем те же реакции у крезолов. Эта разница в скоростях реакций конденсации и служит в предлагаемом способе для освобождения технических крезолов от содержащихся в пих тиокрезолов, при чем из

реакций конденсации применяется конденсация тиофенолов с альдегидами и оксиальдегидами. Для ускорения этих реакций. необходимо вводить в реагирующую смесь катализатор, как-то: органические сульфокислоты или их соли. Применение сульфокислот высокомолекулярных углеводородов пли сульфированных жиров и сульфированных непредельных жирных кислот особенно полезно в тех случаях, когда берется водный раствор альдегида (формалин, картофельная патока), не смешивающийся с крезолами; сульфокислоты и сульфированные жиры эмульсируют в данном случае водный раствор альдегида в крезолах и увеличивают, таким образом, поверхность соприкосновения реагирующих веществ.

Пример I. Крезол из Донбасса е содержанием серы-2,25°/о. 200 г крезола были нагреты в автоклаве при 120° с 2 3 формалина и 2 г нафталин-стеаросульфокислоты в течение 15 часов; после этого крезолы были отогнаны в вакууме при 35 мм. Выход крезолов-170 е. Отогнанный крезол содержал 0,02°/о серы.

Пример П. Тот же крезол в количестве 200 г нагрет в автоклаве до

120° в течение 15 часов с 6 г патоки (раствор глюкозы) и 2 г нафталин-стеаро-сульфоЕислоты; крезолы отогнаны в вакууме; полученный. продукт был бесцветен, не окрашивался в течение многих месяцев и содержал Q,QP/o серы.

Предмет патента.

Способ очищения крезолов или содер-жащих их дегтярных фракций с целью

освобождения их от серы, отличающийся тем, что .крезолы или содержащие их фракции нагревают с небольшим количеством альдегида, как например, формальдегида, или оксиальдегида, как, например, глюкозы, в присутствии органических сульфокислот или их солей, и затем крезолы или содержащие их фракции отгоняют с применением вакуума.