Спектрофотометр для исследования окрашенных растворов и т.п. целей Советский патент 1946 года по МПК G01J3/42 

Применение обычных колориметрических методов анализа в присутствии посторонних окрашенных веществ невозможно. Для решения задач подобного рода приходится использовать спектрофотометры, т. е. приборы, приспособленные для измерения лучистой энергии при любой данной длине волны.

Спектрофотометры,- снабженные монохроматорами, дороги, дефицитны и имеют малую светосилу.

Так называемые фильтрофотометры значительно прош,е, но не пригодны в тех случаях, когда максимумы поглошения определяемых веществ лежат близко друг к другу и расположены в пределах одного и того же фильтра.

Предлагаемый спектрофотометр, предназначенный для исследования окрашенных растворов и т. п. целей, относится к известному типу спектрофотометров, снабженных двумя фотоэлементами, включенными через потенциометры в диференциальную схему с нуль-гальванометром и освещаемыми - один через кювету с исследуемым окрашенным раствором, а второй через

кювету с чистым растворителем - от источника света, перед которым установлен монохроматор.

В качестве последнего использован также известный монохроматор, выполненный te виде подогреваемой фильтр-кюветы, заполненной жидкостью, смещанной со стеклянным порошком и способной изменять свой коэфициент преломления при изменении температуры.

С целью получения точечного графика зависимости коэфициента пропускания исследуемого раствора от длины волны света, в предлагаемом спектрофотометре, согласно изобретению, компенсирующее фототок измерительное сопротивление потенциометра расположено на линейке, передвижной на столике с координатной бумагой параллельно одной из координатных осей в зависимости от температуры жидкости в кювете монохроматора, и снабжено скользящим контактом с иглой для накола координатной бумаги в моменты, когда при скомпенсированном фототоке положение линейки на координатной бумаге соответствует температуре жидкости в кювете монохроматора.

На чертеже фиг. I изображает схематически предлагаемое устройство, фиг. 2 - схему измерения фототока, определяющего значение пропускания раствора, фиг. 3 - схему измерения температуры мопохрома.

Нить лампы накаливания ЭЛ (фиг. 1) питается от сети через стабилизатор напряжения (или без него) или от батареи аккумуляторов. Конденсорная линза ЛО, являющаяся вторичным источником света, освещает расходящимся пучком света фильтр - монохроматор, состоящий из двух конденсаторных линз КЛ, между которыми находятся фильтр-кювета MX, заполненная жидкостью, смешанной со стеклянным порошком и способной изменять свой коэфициент преломления при изменениях температуры.

Такой монохроматор при каждой данной температуре пропускает в прямолинейном направлении только лучи той длины волны, для которой показатель преломления в этих условиях и в стекле и в жидкости одинаков. Остальные лучи диффузно рассеиваются на бесчисленных поверхностях стеклянного порошка. Изменяя температуру монохрома, можно по желанию получать лучи любой длины волны Е пределах его пропускания.

Монохроматизированное изображение линзы КЛ в фокусе фильтрконденсора точно ограничивается ирисовой диафрагмой ДИ, превращается с помощью линзы ЛМ в примерно параллельный пучек лучей и падает в окна двух кювет - одна из которых {/(Я) содержит окрашенный раствор, а другая - (КР) - чистый растворитель. Отношение интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор, к интенсивности света, прошедшего через чистый растворитель, определяется с помощью двух сбалансированных фотоэлементов ФЭ, соединенных по схеме Брайса, показанной на фиг. 2 черie« a таким образом, что положение движка ИП на измерительном сопротивлении ИСП при нулевом отсчете нуль-гальванометра НГП, устанавливаемого в это положение с помощью сопротивления ЮСП, непосредственно дает значение пропускания в процентах.

Для определения оптимальной температуры фотометрирования для калодого из окрашенных компонентов, окрашенный раствор чистого компонента определенной молекулярной концентрации вливают в кюветку затем нагревают монохром до температуры, несколько превышающей 50 С, после чего определяют значения пропускания в процессе его остывания при различных температурах, отсчитываемых по термометру или с помощью термопары ИТ, включенной по схеме, изображенной на фиг. 3.

На фиг. 3 ИСТ обозначает измерительное сопротивление - реохорд, положение движка ИТ которого, при нулевом отсчете нульгальванометра НГТ дает те.мпературу монохрома. ЭТ - эталонная термобатарея или термопара и ЮСТ - дополнительное сопротивление для регулирования пределов измеряемой температуры.

В качестве оптимальной температуры для фотометрирования избирается температура, соответствующая минимальному пропусканию.

В интервале от 18 до 50° С монохром пропускает весь спектр от красного до синего конца.

Подобным же образом находят оптимальную температуру фотометрирования второго окрашенного компонента.

После этой предварительной подготовки любое определение концентраций окрашенных компонентов сводится к измерению суммарных пропусканий для их раствора при этих двух температурах и вычислению концентраций по обычным уравнениям, применяемым в спектрофотометрии.

Для использования этого прибора в качестве спектродензографа, ЧТО составляет предмет йзобретения, необходимо путем калибровки, с помощью железной дуги или какого-либо другого источника линейного света, установить зависимость между температурой монохрома и длиной волны света, проходящей через него без смещения.

Получение точечного графика зависимости коэфициента пропускания исследуемого раствора от длины волны света (дензограмма) производится на координатной бумаге К.Б, закрепляемой на специальном столике С/С, вдоль длинной стороны которого укладывается реохорд ИСТ, служащий для компенсации термотока, определяющего температуру монохрома, а значит, и длину волны.

Скользящий контакт ИТ реохорда укреплен на специальной линейке, передвигающейся параллельно оси ординат. На этой линейке по ее длине закреплено измерительное сопротивление ИСП, компенсирующее фототок. Скользящий контакт ИП измерительного сопротивления ИСП снабжен выдвижной иглой ИО.

Получение графика осуществляется следующим образом:

1.Окрашенный раствор заливают в кювету /СЯ, нагревают монохром до температуры, несколько превышающей 50° С, и дают ему постепенно остывать.

2.Устанавливают контакт контура термотока в положение, соответствующее 50° С и, непрерывно наблюдая за показаниями обоих нуль-гальванометров НГТ и НГП и, удерживая контакт ИП измерительного сопротивления ИСП контура фототока в положении компенсации, определяют момент, когда стрелка гальванометра НГТ в температурном контуре пройдет через нуль. В этот момент делают прокол иглой ИО на координатной бумаге КБ.

3.Соединяя проколы, полученные подобным же образом при последующих температурах, сплошной линией, получают полную кривую пропускания.

Предмет изобретения

1.Спектрофотометр для исследования окрашенных растворов и т. п. целей, снабженный двумя фотоэлементами, включенными через потенциометры в диференциальную схему с нуль-гальванометром и освещаемыми - один через кювету с исследуемым окрашеным раствором, а второй - через кювету с чистым растворителем от источника света, перед которым установлен монохроматор в виде подогреваемой фильтр-кюветы, заполненной жидкостью, смешанной со стеклянным порошком и способной изменять свой коэфициент преломления при изменении температуры, отличаюшийся тем, что, с целью получения точечного графика зависимости коэфициента пропускания исследуемого раствора от длины волны света, компенсирующее фототок измерительное сопротивление потенциометра расположено на линейке, передвижной на столике с координатной бумагой параллельно одной из координатных осей в зависимости от температуры жидкости в кювете монохроматора, и снабжено скользящим контактом с иглой для накола координатной бумаги в моменты, когда при скомпенсированном фототоке пололхение линейки на координатной бумаге соответствует температуре жидкости в кювете монохроматора.

2.Форма выполнения спектрофотометра по п. 1, отличающаяс я тем, что несу1цая компенсирующее фототок измерительное сопротивление потенциометра линейка жестко связана со скользящим контактом реохорды в цепи термоэлектрического или и т. п. термометра, измеряющего температуру жидкости в кювете монохроматора.

ilO

. КР ФЗ

П р

Фиг., 2

ИСП ЮСП

нт

Фиг. 3

нтэг

наг (