Способ определения влажности гранулированного карбамида Советский патент 1979 года по МПК G01N25/58 

Температурный и зременноЯ интерва лы, в которых проводится термообработка, определяются следующими соображениями. Как показали исследованиЯг при температурах ниже 100 С .скорость старения пробы незначительна, и определение влс1жности становится недостаточно точным. При температурах выше 125°С возможно размягчение гранул, предшествующее плавлению что вводит дополнительную ошибку в измерение. Минимальное время термообработки определяется не обходимостью доведения пробы до необходимой температуры обработки. При времени обработки более 10 мин точность определения остается неизме ной. Предпочтительным является, проведение термообработки при 120 С в течение 5-7 мин. Сущность изобретения иллюстрирует ся приведенным ниже примером. , Пример. В пробирку из спец сталевой трубки 12 х 1 длиной 250 мм помадают пробу гранулированного кар бамида , закрывают пробкой, нагревают до 120°С в стакане с высококипящей жидкостью и вьщерживают при этой тем пературе 5-7 мин. Затем пробирку охлаждают, содержимое ее пересыпают в бокс, перемешивают и берут навески для проведения параллельных измерени Навеску 3 г помещают между подвижным и неподвижным меташлическими электродами, вставляемыми в верхнюю и нижнюю части изолированного цилинд ра-корпуса емкостного (конденсаторного) датчика. Затем пробу подвергают сжатию до 140 иго/см с помощью пуансона гидравлического пресса, воз действующего на подвижный электрод. Величину прикладываемого давления выбирают из области кгс/см , в которой емкость датчика с точность достаточной для практических измерений, перестает зависеть от изменения Р. Содержание влаги в пробах до и после термообработки определяют по методу Фишера. На фиг.1 приведен калибровочный график зависимости измеренной емкости С 5 датчика стермообработанны ми пробами от содержания влаги W в них. Уравнение, описывающее зависимость С« f(х),полученное обработкой экспериментальных данных на ЭВМ, имеет вид: Сж 62,80 + 13,76W, коэффициент парной корреляции ,98 дисперсия неадэкватности S OjlCB, что соответствует погрешности измерений 5 0,03 вес.%. Аналогичный график искомой зависимости для проб, не прошедших термообработку, приведен на фиг.2. Cjc 58,06 + 26,08 W ; (2) R 0,74; 5 11,76 в 0,13. При этом только для свежих проб: C5c 70,43 + 15,l2W;(3) R 0,58; S 6,76; ,17, для проб, хранившихся 10-30 и более дней; Cx 63,19 + 10,86tV;(4) R«0,99; ,273; ,025, Высокие статистические характеристики уравнения (1) говорят о преимуществе предложенного способа. Из выражений (1-4) следует, что предварительная термообработка анализируемых проб дает возможность достаточно точно определять влагу в карбамиде с различным сроком хранения, в то время как у обычных свежих проб диэлектрические свойства и влажность коррелируют плохо. Во всех исследованных пробах содержание влаги по Фишеру до и после термообработки отличается незначительно (0,002-0,02 вес.% ), т.е. находится в пределах точности калибровочного метода. Таким образом,термообработка практически не изменяет абсолютной величины влажности контролируемого продукта. Формула изобретения Способ определения влажности гранулированного карбамида, заключающийся в измерении диэлектрической проницаемости пробы, спрессованной между электродами емкостного датчика, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения за счет установления однозначной связи между составом и диэлектрическими свойствами карбамида, пробу предварительно подвергают термической обработке при 100-12э С в течение 2-10 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Венедиктов М.В.Тепло- и массообмен в дисперсных системах.- Минск, Наука и техника, 1965. 2.Берлинер М.А, Электрические методы и приборы для измерения и регулирования влажности. М.- Л.: Энергия, 1960, с.86.