Способ измерения удельной поверхности порошков проводящих материалов Советский патент 1980 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к порошковой технологии и обеспечивает решение задачи измерения удельной поверхности.

Известен способ измерения удельной поверхности 1 путем высушивания определенного количества материала при температуре 105-110°С, охлаждения его до температуры окружающей среды, уплотнения и последующего измерения диэлектрической проницаемост и тангенса угла диэлектрических потерь.

Величина удельной поверхности находится по градуированным кривым,которые должны быть предварительно получены для каждого материала.

К недостаткам этого способа следует отнести трудоемкость и длительное время анализа в связи с необходимостью специальной подготовки материала и получения градуировочных кривых. Сведений о применении метода на практике не имеется.

Наиболее близким техническим решением к данному является электродинамический способ измерения удельной поверхности проводящих материалов 2. В этом способе анализируемый порошок помещают в электричес-.

кое поле плоского конденсатора, в результате чего частицы вступают в автоколебательный режим движения, параллельно с этим они перемещаются в область над отверстием в нижнем электроде, получают заряды с поверхности верхнего электроде и инжектируют через отверстие, попадая в измерительное устройство, в котором производится измерение их суммарного заряда Q и их массы М. При этом величину удельной поверхности расчитывают по формуле

p«-(MtX

где с абсолютная диэлектрическая проницаемость межэлектродной среды;

Е - напряженность электрического поля в области последнего перезаряжения частиц. Недостаток этого метода в том,что существует недозаряд частиц, закон проявления которого авторами не учте а в расчетную формулу входит максимальный заряд частицы, получаемый ею при длительном контакте с плоскостью

2 -электрическая постоянная, -диэлектрическая проницаемость среды, -радиус частицы, -напряженность электрического поля в конденсаторе, Кроме того происходит потеря заряда частицы при выводе ее из системы пл кого конденсатора и образование у в водноро отверстия осевших частиц и их дальнейший срыв в измерительную чашку прибора. Целью изобретения является повьлш ние точности измерений. Указанная цель достигается тем, что порошок с измеренной массой М вводят в автоколебательный режим дв жения в электрическое поле плоского конденсатора, измеряют ток переноса а величину удельной поверхности рас считывают по формуле I ГМ1 л .-E roUгде I - ток переноса. А М - масса порошка, кг; d - межэлектродное расстояние Ц - динамическая вязкость воз духа/ п fjj - электрическая постоянная 8,85-10- Ф/м; g - диэлектрическая проницаемость Ф/м; Е - напряженность поля в конденсаторе, кВ/см; f - минимальный радиус частицы, отрывающейся при напряженности поля, Е, мкм. а также тем, что с целью компенсаци сил адгезии частиц порошка радиусом не менее I мкм, напряженность поля в плоском конденсаторе при атмосфер ном давлении создают 13-15 кВ/см, а для компенсации сил адгезии частиц порошка радиусом не менее .0,1 мкм напряженность поля в плоском конден саторе при давлении 10-12 атм, создают 40-50 кВ/см. Относительно минимального размер в измеряемой полидисперсной выборке определяют значение напряженности поля Е в конденсаторе из фиг.1. Порошок с измеренной массой помещают в двухэлектродную систему, на обкладки которой подают высокое напряжение Е, полученное из фиг.1. На фиг. 2 представлен прибор, с помощью которого можно реализовать способ измерения удельной поверх|Ности приводящих материалов. Этот прибор включает в себя нижнюю часть 1 корпуса, верхнюю часть 2 корпуса, нижний электрод 3, частицы 4, верхНИИ электрод 5, источник б высокого напряжения, микроамперметр 7, патру бок 8, манометр 9. В нижнюю часть корпуса, изготовленную из органического стекла, вкл ен нижний электрод с выводом для подключения к источнику высокого напряжения. На нижний электрод насыпг1ют частицы с измеренной массой М. После этого на нижнюю часть навинчивают верхнюю часть корпуса, изготовленную из органического стекла. Свинчивание производят до полной фиксации между верхней и нижней частями корпуса, что соответствует расстоянию в 1 см между нижним и верхним электродам. К выводам верхнего и нижнего электродов подключают источник высокого напряжения. К выводу нижнего электрода, помимо высоковольтного провода от минуса источника, подключают входную клемму микроамперметра, а вторую клемму микроамперметра соединяют с землей. Если порошковый материал достаточно крупный и имеет минимальный радиус частиц г 0,1 мкм, то напряженность поля в конденсаторе создают 13-15 кВ/см, а затем производят измерение конвективного тока. Если материал высокодисперсный с минимальным радиусом г 0,1 мкм, то на патрубок вклеенный в верхнюю часть корпуса, одевают шланг, соединяющий внутренний объем корпуса через редуктор с баллоном воздуха под повышенным давлением. Доводят давление в корпусе до 10-12 атм, регистрируя его с помощью манометра, и создают напряженность поля в конденсаторе 40-50 кВ/см, а затем измеряют конвективный ток. Важно отметить, что величина напряженности поля в конденсаторе должна соответствовать 13-15 кВ/см в нормальной воздушной среде и 4050 кВ/см в среде с повы1иенным давлением. Любое уменьшение или увеличение этих значений приведет к ошибке при измерении удельной поверхности,что объясняется тем, что в расчетную формулу для определения удельной поверхности входит скорость движения частицы радиусом I мкм при Е 1315 кВ/см. Если напряженность поля увеличить, то изменится и скорость движения частицы, а если уменьшить, то частицы минимального радиуса вообще не вступят в автоколебательный режим движения. Возвращаясь к принципу измерения, нужно отметить, что погрешность измерения удельной поверхности по конвективному току значительно меньше, чем у рассматриваемого прототипа ипрактически равна основной погрешности прибора, измеряющего ток. Это объясняется тем, что нёдозаряд частиц, присущий рассматривае1 эму прототипу, при измерении конвективного тока автоматически устраняется за счет изменения скорости перелета частицы с электрода на электрод и соответствует своему полному теоретическому значению при приведении скороетей частиц всех размеров к скорости перелета частицы радиусом I мкм, для отрыва которой и выбрано соответствующее значение напряженности поля в конденсаторе.

Порошок, вступая в устойчивый автоколебательный режим движения, создает в цепи конденсатор-источник питания ток переноса, значение которого определяется с помощью микроамперметра. Для пояснения принципа измерения тока переноса и определения по его значению удельной поверхности рассмотрим движение одной частицы в поле плоского конденсатора. Согласно теореме Рамана-Шокли уравнительный ток, протекающий в цепи конденсатор-источник питания равен :

-Г-и, 3

где g - заряд частицы;

- средняя скорость направленного движения.

Когда частица попадает на электрод, на нее действуют силы электрического поля FQ q , Е, сила веса и сила адгезии. Силой веса можно пренебречь в заданном диапазоне радиусом частиц менее 20 мкм. Тогда уравнение отрыва будет иметь вид;

4

Экспериментально установлено, что для поверхности 12 класса чистоты и выше зависимость напряженности поля отрыва частицы от ее радиуса определяется:

HV;

где Е - напряженность поля в конденсаторе;Е. - напряженность поля отрыва

частицы;

Гд - минимальный радиус частицы для которой происходит компенсация сил адгезии силами электрического поля Е; г - радиус частицы. Очевидно, что заряд частиц г в данном случае будет максимально возможным в данном поле Е, а он определяется известной формулой Лебедева- Скальской.

Определяя силу адгезии, воспользуемся экспериментальной зависимость f(r) (Фиг.1.). Тогда сила адгезии но так как частица находится в контакте с поверхностью длительное время q . q-,. (определяемое по формуле (2)), а Е по формуле (5), тогда:

,.3 5 ,01 Ч

Чо с другой стороны для частицы в поле Е сила сщгезии будет иметь вид:

F«a gK-E где q - реальный заряд отрыва частицы в поле Е.

Равенство сил адгезии для частицы г очевидно:

2.

8

Величина скорости U.J определяется, как установившаяся и имеет вид применительно к нашему случаю.

Е5к

0--i fetttir

9

Тогда конвективный ток, подставляя в (3) выражения (8) и (9) имеет вид:

т - 4Тс еЧУоГ. i54dt

10

Поделим обе части уравнения на массу частицы Mi.:

I, .4itrt

11

4d-tl

и

-i

Первый сомножитель правой части - это удельная поверхность частицы

54 d-ii

54 d-l1 Г W.-1

ё Тг1к

9,- hi

12

„-5

где 1,81-10 (пауз) динамическая вязкость воздуха;

d - расстояние между электродами , м ; Е напряженность поля между

электродами, кВ/см; о - 8, 85 электрическая постоянная;

Гр - минимальный радиус частицы, отрываемой в поле Ео (опре- деляется из графика), мкм. Используя нормальный закон распределения частиц, запишем удельную поверхность выборки порошка с массой М:

I . 54-а-п ja 1Уч

где 1 - суммарный конвективный ток А;

М - масса выборки, кг. Определение удельной поверхности с помощью измерения тока повышает сходимость результатов, так как потери заряда порошка на выходном отверстии отсутствуют и учитывается действительный заряд частиц в двухэлектродной системе.

Упрощается конструкция, так как измерения производятся с помощью микроамперметра и весов.

Экспериментальная проверка измерения удельной поверхности производилась с электродами, обработанными по 12 классу чистоты из различных материалов: латунь, нержавеющая сталь,.

дюралюминий, бронза, сталь кл. Ж, молибден. Измерялась удельная поверхность порошков вольфрама, молибдена и тантала. Определялся радиус гК Н

в системе ,3-- с помощью

микроскопа. Он оказался равным I мкм Масса порошка измерялась аналитическими весами WA - 31.

Данные результатов измерения напряжения отрыва, а значит и адгезионной .силы говорят о том, что сила адгезии не зависит от материала электродов и типа порошка (см.фиг,1).

Использование предлагаемого метод имеет следующие преимущества:

сходимость показаний данного прибора составляет 3% против -5% у электродинамического;

упрощается конструкция, так как измерение производится с помощью микроамперметра и весов;

сокращается время измерения пробы с 3 минут у электродинамического до 1,5 минут;

стоимость прибора, реализующего данный метод на 30% меньше стоимости прибора по электродинамическому методу;

может быть основной автоматизированной системы измерения.

Формула изобретения

1. Способ измерения удельной поверхности порошков проводящих материалов,, заключающийся во введении порошка с измеренной массой в автоколебательный режим движения в плоском конденсаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, измеряют ток переноса,

а величину удельной поверхности рассчитывают по формуле:

S4dn 1 Pvd- Л Е4 2 3г;1к2 1

где d - межэлектродное расстояние, м;

П - динамическая вязкость воздуха, п

I - ток переноса. А; М - масса порошка, кг; р - электрическая постоянная

8,85-10 Ф/м; , - диэлектрическая проницае, мость, Ф/м;

Е - напряженность поля в конденсаторё, кВ/см;

Гр - минимальный радиус частицы, отрывающейся при напряженности поля Е, мкм. 2. Способ ПОП.1, отлича ющ и и с я тем, что с целью компенсации сил адгезии частиц порошка, радиусом не менее 1 мкм, напряженность поля в плоском конденсаторе при атмосферном давлении создают 13-15 кВ/см.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения компенсации сил адгезии частицы радиусом не менее 0,1 мкм, напряженность поля в плоском конденсаторе при давлении 10-12 атм, создают 40-50 кВ/см.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 290202, кл. G 01 N 15/08, 1970.

2.Мяздриков С.А., Николаев С.С. Электродинамический способ измерения удельной поверхности и проводящих материалов ЖПХ, 1976, № б,

с. 1299. - . - - ,„ .. li f /6 It 10Н i Qcmuцu ioiib( 2. actnunu .ф so га fv 6 TQHjnot/ia 3. асмццм