Способ определения удельной поверхности порошковых материалов Советский патент 1979 года по МПК G01N15/08 

ром производится измерение их суммарного заряда G) и их массы М, При этом величину удельной поверхности рассчитывают по формуле: а,,д-Сб1с)(1/е ЕХа/м), {) где ЕС абсолютная диэлектрическая проницаемость межэлектродной среды; Е - напряженность электрического поля в области последнего перезаряжения частиц. Данный способ имеет следующие недостатки. Во-первых частицы, подлетающие к области последнего перезаряжения, имеют скорость порядка 1 м/с. Это приводит к тому, что элек трический контакт частицы с электродом будет определяться временем удара. За это время даже металлические частицы могут недозаряжаться до величины предельных зарядов. Для плохо проводящих частиц постоянная времени заряжения на несколько порядков превышает время удара, так например, постоянная времени заряжения хлопковых волокон составляет приблизительно 1 с. Поэтому измерительные возможности ограничены полупроводящими материалами. На постоянную времени контактного перезаряжения совместно с объемной проводи мостью материала частицы будут оказы вать влияние проводимость ее поверхности, которая зависит от ее состояния, например, от температуры, влажнорти и т.п. Поэтому следует ожидать что недозаряд частицы будет различен для изменяющихся поверхностных состо яний частицы.. Во-вторых, на величины зарядов частиц оказывает влияние контактная разность потенциалов, что также искажает измерительную информа цию. Таким образом видно, что физикохимические свойства материалов системы частица - заряжающий электрод оказывают влияние на точность измерения. Другим недостатком метода является принятие сферической модели части что приводит к неправильной интерпре тации результатов измерения для частиц, имеющих форму, отличную от сферической. Целью изобретения является расширение возможностей измерения для частиц, имеющих несферичес кую форму и с проводимостью их материала отличной от нуля, а также исключение влияния физико-химических свойств системы частицы - заряжающий элект род на точность измерения. Цель достигается тем, что по пред лагаемому способу частицы порошка распределяют по поверхности заряжающего (например, нижнего) электрода монослоем с расстоянием между частицами, большими чем их десятикратный размер, например, осаждением на нем порошка после введения его в автокол бательное движение в электрическом поле плоского конденсатора, нижней обкладкой которого служит заряжающий электрод, заменяют верхний электрод электродом, на котором создают условия для налипания частиц, например, за счет создания сильного адгезионного сцепления их с электродом, квазистатически увеличивают напряженность электрического поля и удельную поверхность рассчитывают по формуле: N ГГ/ N Т А 2Е, где , - измерения, проводимые при отрицательной и положительной полярности заряжающего электрода; ЕГТЩХ напряженность поля, при которой от заряжающего электрода отрываются все частицы; EL - текущее значение напряженности поля; Q - уменьшение заряда верхнего электрода при отрыве частиц с заряжакицего электрода при увели-г чении напряженности на малую величину д Е в пределах от Е,- до , Е. + дЕ; М - суммарная масса залипших на верхнем электроде частиц при изменении напряженности от О до Е бс абсолютная диэлектрическая проницаемость межэлектрод ной среды; К - теоретический коэффициент, зависящий от формы частиц и их ориентации относительно заряжающего электрода в момент отрыва, равный 6/it - для сферы, 1 - для полусферы, соприкасающейся плоскостью с электродом, и т.д., для конкретного случая находят из решения соответствующей электростатической задачи. Анализируемый порошок вносят в электрическое поле плоского конденсатора, в результате чего частицы заряжаются при контакте с электродами. Для того, чтобы на заряд отдельной частицы не оказывали влияние окружающие частицы, расстояние между ними должно быть в 10 раз больше их размера. Это условие может быть реализовано, например, с созданием автоколебательного движения частиц порошка в электрическом поле плоского конденсатора, нижней обкладкой которого служит заряжающий электрод. После, выключения поля частицы порошка оказываются дезагрегированными и осажденными на его поверхность. При этом расстояния между ними можно изменять изменением массы порошка. Для того, чтобы измерить заряды и массу частиц, оторвавшихся от заряжающего (нижнего) электрода, необходимо установить над ним приемное

устройство, попадая на которое частицы оставались бы в нем. Это может б:.1ть достигнуто, напримвр, за счет замены верхнего электрода конденсатора электродом, обладающим сильным адгезионным сцеплением с частицами анализируемого порошка, также с помощью покрытия верхнего электрода липким слоем, а для магнитных частиц с помощью сил магнитного поля,

Для того, чтобы частицы любой физико-химической индивидуальности приобретали бы предельные заряды, необходимо увеличить время их контакта с заряжающим электродом, тогда эти заряды будут достигнуты за счет ненулевой объемной и поверхностной проводимости их материала. Это условие будет выполнено, если напряженность электрического поля увеличиват квазистатически, т.е. со скоростью, намного, меньшей скорости зарядки частиц. В результате этого можно считать, что любому текущему значению напряженности поля соответствует величина предельного заряда.

При увеличении заряда частицы будет также увеличиваться электрическая сила, котордя способствует как ориентации частицы, так и ее отрыву от заряжающего электрода. Таким образом, частица будет однозначно ориеитирована и иметь предельный заряд в соответствии с данной геометрией системы отрывающаяся частица - заряжающий электрод , Для любой геометрии из решения электростатической задачи может быть определена величина предельного заряда:

--Cec/i lE s, сз

S - ;поверхносты

частицы;

где к - коэффициент формы частицы при ее отрыве, равный 6 /Тс- для сферических частиц, 1 - для полусферы, соприкасающейся плоскостью с заряжающим электродом,

В пределах малого увеличения напряженности электрического поля от

, +дЕ

С измерительнооторвется частиц, А

заряды будут аддитипповерхность оторвавможет быть определена

S,(, )

где Q,- - суммарный заряд частиц, оторвавшихся в диапазоне напряженностей Е - Е -,

Значение поверхности частиц по формуле (4) получается тем точнее, чем меньше величина дЕ.

Таким образом, если просу1имировать выражение (4) по всем индексам i в диапазоне О-Е, гле Е,.- максимальная напряженность поля,при которой происходит отрыв всех части

то получим значение суммарной поверхности всех частиц порошка

5--( /Е,

(5)

1М

/дЕ .

где N Е

max

Заряды оторвавшихся частиц можно измерить, например, по уменьшению суммарного заряда верхнего электрода, к которому прилипают частицы, а массу оторвавшихся частиц М можно измерить по увеличению массы верхнего электрода.

Таким образом, величина удельной поверхности рассчитывается по формуле

.)Г|,а,/Ej/M (&)

Использование предлагаемого метода имеет следующие преимущества:

расширен предел измерения для порошков, частицы которых обладают ненулевой проводимостью;

исключено влияние физико-химических свойств порошка fia точность измерения;

сведена до минимума погрешность, вызванная неучтенньп фактором формы частиц порошка;

способ может быть использован для эталонировки существующих методов и приборов,

Формула изобретения

Способ определения удельной поверхности порошковых материалов, основанный на введении порошка в автоколебательное движение в электрическом поле плоского конденсатора, измерении заряда и массы частиц, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, анализируемый порошок осаждают монослоем на нижнем электроде плоского Чонденсатора, на верхний электрод наносят адгезионное покрытие, квазистатически увеличивают напряженность поля плоского конденсатора и удельную поверхность рассчитывают по формуле

|(i/M)|:Q./E.(.,;H,fj,

50

А ге,

где N

напряженность поля, при которой от заряжающего электрода отрываются все частицы;

Е - текущее значение напряженности поля;

Q - уменьшение заряда верхнего электрода при отрыве частиц с заряжающего электрода при увеличении напряженности на лЕ;

М - суммарная масса всех частиц, залипших на верхнем электроде при измерении напряженности О-К ,., 5с - диэлектрическая пр ниилемость межэлектродной срелы;

К - коэффициент, зависящий от формы частиц и ,их ориентации относительно заряжающего электрода в момент отрыва.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Андерсон Б. Экспериментальные методы исследования катализа. М., 1972.

2. Паничкин В.В. н др. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков, Кие, 1973.

3.Авторское свидетельство СССР 290202, кл. G 01 N 15/08, 1968.

4.О.А. Мяэдриков и др. КПЗ, 1976, 5, с. 1299.