Способ получения нитрила акриловой кислоты Советский патент 0 года по МПК C07C255/18 C07C253/00 

По.мучсмпе нигри.па лкрилово кпс.юты л :)Tii.ieniuiaiir i;i,piina (.)сушествляется путем нагревания последнего при температурах около 200-210. т. е. П1же температуры его кпнешя при атмосферном давлении.

Попижеппе температуры замед.ляет процесс, а повышение темпер;.туры процесса практпческп становптся почтп невозможным и.ч-за физическнх CEJoiicTB смеси, получае.мо в результате реакцнн.

Попытки прпменять добавкп раз.чнчных катализаторов не оправдывают себя. В лучшем случае такне катализато)ы (Fe, AhOs. MgO. и т. п.) не О чазыва1от существенного в:1ияп11я, в худп1ем-ведут к снижению вы.чодов )1, что особеННО важно, Kpaiine затрудняют техническую реализацию процесса из-за необходимости отде.шть от таких катализаторов нелетучие побочные продукты.

Кроме того, пары образующихся при реакции нитрила акриловой кислоты и воды увлекают с собой значительные количества неразложениого этилеициангидрпна, который при этом может ускользать от дегидратации.

Учитывая указанные обстоятельства, предлагается TexiHo,;iorii4ecKoo осуществление процесса дегидратации жидкого этиленциангидрцца. Осуществление способа поясняется с по.мощью чертежа.

Технический эт ленциангидрин поступает для предварительного) подогрева (например, до 160-170°) в подогреватель 1, откуда он непрерывно стекает на распределительную тарелку, помец.1енную в верхней части куба-дегидратора 2. Куб этот представляет собой трубчатый теплообменник с сильно развитой поверхностью нагрева и относительно небольшим паровым пространством.

В кубе поддерживается все время определенный уровень нагретой до температуры разложения (например, 200-210) массы, в среде которой и протекает процесс дегидратации этилепциангидрина. Куб может обогреваться дуркулирующим горячим маслом, перегретой водой, даЛ;« 71299. - 2 утер.мом II т. II. ()и()С1пчмял111 ii/iii ко ,i помопш з,1Скт|)(,ч1а1.)сиа:смьны.х приспособлений.

Уроиепь горячеГ: массы i, кубе поддерживается постоянным нутем периодического иыпуска части отб|Н)сн()н смо.лы че|)ез нижний сихскном итуцер куба с встанш ш иатрубком.

Пары нитрила л воды вместе с увлекае.мы.м ими нера:.ложенныл1 -/гн.;1еиииан|-1 дрином иоетунакчт н ректн(|}||кац11онну1() ко.тоику и оттуда iii .с).1оди.1Ы1ик-деф.(;р т . Коиденсат собирается во ф.юреитнйскин сосуд 5. откуда водиьп c.ioii, содержании не.шачительное ко.тнчество растворимого свободного иатрила, 11е11|) отводится, а отделенный от воды .чегюп слоГ| ннтри.ча частично поступает, как ф.1е1.ма, обратно п коло11ку -;. а частично отводится в сборник нитрила сы|)н.а 6.

Г1 р II .мер: в дегидратор, с rpeioinefi иовер.хностыо 2,16 лГ подается через трхбчатый нодогреиатель д,1я пред11а)11те,1ьного нагрена до 160 170 22---25 л/ч , ътилеиниаигидрнна. Температура .в дегидраторе с иомс)|цыо цнрку,111рук)1иего iiarjieToro до 240 .масла поддерживается в иредела.х 205 - 210

После 6 --8-часовой 1и)дачи в дегидратор ,-|е 1ииангндрииа нрек1 ап|, ercj подачу, производят отпарку образовавюи.хся |«) и ииг|)H,ia, tioc,ie чего выгружают чаегь смо.пы и вновь нродо.пжают нодачу :- тнлеициан идрииа.

Выде,чя1он1;иеся и:-) ко.юииы нары воды 1 -ннтрн;1а кoндtчlcllpyloтcя н .холодильнике. Конденсат собирается ио флорентийском сосуде, где иоднергается )азделеннк на водный н И1гг)ильный слон. Часть нитрила ,ается на орошение ко,:к)нны, а часть поступает в сбо1)ик нигрида-сырна, Тениература вер.ха ко,1опг1ы иодде)живается li иреде.гах .НО 85° и регулируется количеством иодаваемого на оро1нение нитрн.ча.

Выход иитри;1а но эти.кмшиангидрниу состав.чяет 70 75Jii теоретнчески возможного.

7 р е .4 .м е т н з о б р е т е н и я

1.(1тособ ло.чученая HiVipii.ia акрилог5ой ,1оты дегидратацией .1еициангидрнна, оi ,i и ч а ю ni и и с я тем, что иагретьп), примерно до 60 -170, .-лилеициангидрии подают непрерывно в isep.xniojo часть J рубчатого куба-теи,чооб мен инка, еодержаикгс) некоторое ко.шчество реакционно) массы, 1 а ретоГ до тем 1ературы 200-210, и е язаино о с рект фи1 а и1оицой Ko,io fKoii с .хо,1од, Ы11 ком-;1е(|). егматс1ром д,ля разде, смееи н нитрн.1а, (CT iaioi ieii из трубчато1о куба.

2.n) выно,,еиия способа ио н. 1, от ; н ч а кмц i ii с я TeN, что у peaK,U)Hi( li кубе-те1. Ообме1 Н 1Ке оддер | 1 вают иоcTOH ni -j 1уте ле(11-:одического выпуска из Hi /Kiieii чаетн побочнообраЗ О ЦИ,ХСЯ С.МО,.Х llpO.iyKTOli.