Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов Советский патент 1980 года по МПК C07C31/20 

Изобретение относится к способу крио таллизации ксилита из ксипитсодержащих растворов, полученных гидрированием пентозансодержащего сырья. Пятиатомный спирт-ксилит широко применяется в пищевой промышленности, как заменитель сахара дпя больных диабе том, и дпя лечебных целей как желчегонное, антикетогенное, слабительное средство, для проведения холицистографии. Ксилит представляет интерес как сьфье в промышленности органического синтеза, а также как пластификатор и стабилизатор влажности в ряде производств, например в бумажной и парфюмерной промышленности. Известен способ кристаллизации ксилита, использующий поверхностно-активное вещество (эмульгатор Т-1), которое находит применение в масложировой промышленности, в частности в производстве маргарина для получения стойкой и высока- . дисперсной эмульсии lJ. Известен способ двухступенчатой, кристаллизации ксилита из ксилигсодержащих растворов, полученных гидрированием пентозансодержащих гидролизатов с последующей очисткой их от примесей на ионитах, очищенный раствор упаривают в вакууме до концентрации 9О-94% сухих веществ (СВ) и кристаллизуют в мешалках-кристаллизаторах с водяным охлаждением (раствор быстро охлаждается до 15-25°С). При этом в раствор дают затравку кристаллического ксилита в количестве 0,,30% от веса раствора. Далее мешалгсу останавливают и продолжают кристаллизацию при 15-25С, получаемую при этом готовую смесь (утфель), отфиль- тровьшают на центрифуге для отделения кристаллов ксилита. Оттек (маточный раствор) первой ступени кристаллизации концентрируют в вакууме до содержания СВ 92-94% и далее проводят вторую кристаллизацию аналогично первой сгупени % мешалках-кристаллизаторах 2.

недостаточная степень извлечения ксилита (81%) ходимость в усоверп.геистЕопанпи этого процесса.

Цепь изобретени.я - повышение степе- ни извлечения ксилита.

Поставленная цель достигается тем, что на второй ступени кристаллизации в упаренный раствор добавляют 0,01- 0,1 вес.% неионогенного поверхностноактивного вещества (ПАВ) - эфир глицерина и стеариновой кислоты (эмульгатор T-l),

На чертеже приведена схема получения и кристаллизации ксилита,

КристаллмаацйДо. на второй ступени 3f дут следующим образом.

Оттек от первой кристаллизации сгущают в выпарном аппарате под вакузмом до содержания 9О-92% СВ. После слива его в кристаллизатор добавляют пеионогенное ПАВ-Т-1-эфйр глицерина и стеа риновой кислоты (эмульгатор T-l) в ко личестве 0,01-0,1 вес,% сгущенного раствора ксилита. Кристаллизацию ксилита ведут в мешалках-кристаллизаторах,быстро ..охлайсдая его при перемешивании д 15-25 С, соответствующей состояглю знчительного пересыщения раствора ксчпктом, при этой температуре дают затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15--0,30 вес.% раствора, перемешивают раствор с затравкой 1-2 ч, затем выключают мещалку и продолжают кристаллизацию: при 15-25 С до образо« вания 30-50% кристаллов к весу утфеля. Продолжительность кристаллизации составляет 10-40 ч. Готовый угфель фугуют на центрифуге для отделени.я кристаллов ксилита.

Пример 1, Промышлен-ный обрйз оттека от. первой кристаллизаци.и ксилита из раствора, полученного из очтпрднпог) пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки, упаривают под вакуумом бОО мм рт, ст. до концентрации 9О% СВ, 2000 г сгущенного оттека при 70 С г омещают в мешалку кристаллизатор со скоростью мешалки 2 оборота в мин, К раствору упаренного ксилита добавлятот 0,2,г ПАВ-Т-1 (О,01 -массЛь раствора ксилита), предаарительно растворив его в небольшом количест бе горячего оттека, взятого из кристаллизатора. охладают раствор водой, подаваемой в зякс йсушное пространство кристаллизатора, при перемешивании раствора до 20 С, при этой температуре в раствор задаю

затравку в впде тонко измельченных кристаллов ксилита в количестве 0,3 масс.% раствора (6 г), перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают мешалку и далее ведут кристаллизацию при постоятнюй температуре 20 С без перемешивания в течение 33 ч, после чего отфуговывают готовый утфель. Выход :кристаллического ксилита составляет 46,3% от-СВ (41,6% от веса утфеля), при следующих пoкaJзaтeляx, %: доброкачественность 98,2; содержание золы 0,310; содержание редуцирующих веществ 0,056j содержанне влаги 2,62; Ивет ность -- 3,53 еданид Штаммера„

Пример 2 . (сравнительный), Промышленный образец оттека от первой кристаллизации ксилита нз раствора, полученного нз очищенного пентозного гидролизата } укуруз1Юй кочерыжки, сгущают под вакуумом (600 мм рт. ст.) до концентрации 90% СВ. 20ОО г сгущенного при 70 С помещают в мешалкукристаллизатор со скоростью мещалки 2 оборота в миио Быстро охлаждают водой, подаваемой в закожушное пространство кристаллизатора при перемещивании раствора до 2О С, при этой температуре Б раствор задают затравку в виде тонко измельчеиных кристаллов ксилита в количестве 0,3 масс.% раствора (6 г), перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают меигалку и далее ведут кристаллизацию при постоянной температуре 20 С без перемешивания в течение 33 ч, после чего отфуговьяе.ают готовый утфель. Выход кристалла™ чаското ксилита составляет 32,3% от веществ (29,1 вес.9о) утфеля при сле.ющих показателях, %: доброкачественность кристаллов 98,4; содержание золы 0,378 содержание редуцирующих веществ 0,006| содержание влаги 2,78. Цветность 5; 12 е.дин1.ц Штаммера.

П р и м ер 3 . Промышленный образец оттека от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пе.нтозного гид)толизата KyKjpye- но.й кочерыжки, сгущают под вакуумом 500-650 мм рт, ст. на опытной установке .до концентрации 90% СВ.

150 л сгзщенного оттека при 80 С опускаЮТ в мешалку-кристаллизатор со скоростью мешалки 5 оборотов в мин. К раствору упаренного ксилита добавля;ют 20 г ПАВ-Т 1 (0,01 вес.% раствора), пре.дварнтельно растворив его в не- большом количестве горячего оттека. взятого из кристаллизатора. Быстро охлаждают водой, подаваемой в заколсушное пространство кристаллизатора при перемешивании раствора до 20 С, при этой температуре в раствор Задают затрав . ку в виде кристаллов ксилита в количест- ве 600 г (0,3 вес.% раствора), перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают мешалку и далее ведут кгчсталлизацйю: (три постоянной тем пературс без перемешивания в течение 39 ч, после чего отфуговывают го™ товый утфель. Выход кристаллического ксилита составляет 35,0% от (31,5 вес.%) утфеля при следующих пока™ зателях, %: Доброкачественность кристаллов 96,4j содержание золь; 0,144; со держание редуцирующих веществ 0,136; содержание влаги 3,54. Цветность -5,41 единиц Штаммера. Пример 4 , (сравнительный). -Промышленный образец оттека от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной качерыжки, сгущают под вакуумом 5ОО-650 мм, рт, ст, на 73 26 опытной установке до концентрации 90% 150 л сгущенного оттека при 8О спускают в мешалку-кристаллизатор с скоростью мешалки 5 оборотов в мкн.. Быстро охлаждают водой, подаваемой Б аакол ушное пространство кристаллизатора, при перемешивании раствора до 20 С, при этой TeivfiiepaType в растэор задают эатравку в ваде кристаллов ксвпнта в коянчест. вебОО г (0,3 вес.% раствора), перемешивают раствор с затравкой в течение чв.с&, затем отключают.мешапку к далее ведут кристадаизацию .при постоянной температуре 2О С без перемешивания в течение 39 ч, после чего отфуговьшают готовый утфель. Выход кристаллического ксилита составляет 26,6% от СВ (23,9 вес.%) утфеля при следующих показателяхД: доброкачественность кристаллоЕ 96 65Ьодержание золы 0,177, ре.чуцируюпшх веществ 0,191, влаги 5,2. Цветность 5,58 единиц Штаммера. Сравнительные результаты проведения кристаллизации ксилита по предложенному, и известному способам приведены в табл,1. Таблица

Кристаллизация по из- |Вестному способу Кристаллы-: первой кристаллизации956,5 Кристаллы второй крис 32,3 98,4 5,3 .таллизации33 Кристаллизация по предложенному способу Кристаллы первой крис61,3 99,6 5,5 таллизации9 Кристаллы второй крис46,3 98,2 5,3 таллизации3 3 99Д 5,7 ,8 81,0 ,8 ,9 95,0 ,6

В приведенной таблице 1 СВ утфепя обойначают содержание сухих веществ в утфеле - т. е. сумму ксилита и примесей, находящихся в растворе после концентрирования его в вакуум-выпарном аппарате перед сливом в кристаллизатор.

Содержание СВ определяют методом

двойного разбавления ( 1:1) рефрактомет рически, с введением необходимых поправок на ксилит.:

Цветность ato степень окрашенности .растворов. Цветность: определяют колориметром ФЭК-М (фотоэлектроколориметр) и цветность выражают в градусах (единицах ) Штаммера.

Гидрирование очищенного раствора пентозного гидролизата

Ионообменная очистка раствора

ксилитаI

Концентрирование очищенного раствора ксилита

Оттек I

Концентрирование оттека Т

i

Кристаллизация jT Центрифугирование

Кристаллы и

1

Растворение кристаллов П

t

Добавление раствора кристаллов Е к раствору ксилита, noaaaaeMON-fy на ионообменную очистку

Предложенный способ позволяет увеличить степень извлечения ксилита и тем самым сократить продолжительность ста1дии.

Под общими редуцирующими веществами (РВ) в гидролианой промышленности понимают смесь разных Сахаров и несахаристых веществ, имеющих способность восстанавливать фелингову жидкость. К таким веществам относятся глюкоза, манноаа, галактоза, фруктоза, ксилоза, фурфурол, уроновые кислоты, гуминовые вещества. Концентрацию редуцирующих веществ определяют методом Бертрана, основанным на окислении РВ медно-щелочным раствором (смесь равных объемов раствора медного купороса и щелочного раствора вштокисяюго калия-натрия).

Ф

Т

Кристаллизация 1

I

Центрифугирование

Кристаллы

Т

Промывка

i

Сушка Упаковка

Оттек 1

на производство

ксилитана

Формула изобретения

Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов последовательно,Р

две стадии путем упаривания ;К концен грации сухих веществ 90-94%, послед,/ь шего охлаждет1ия, отделения кристаллов от маточного раствора, о т л i ч а ю Щ и и с я тем,что, с целью повыше-5

ния степени извлечен я ксилита на второй ступени кристаллизации в упаренный раствор добавляют 0,01-0,1 вес.% :1еноч1 гениого поверхностно-aKTiFiHorc ве:йег-ТБз эфира глицерина и стеариновой к; слоты, ю

721О

Источники информалнн, принятые во внимание при экспертизе

2,Авторское свидетельство СССР .5 167845, кл„ С О7 С 69/24, 1956 (прототип).