Способ выделения кристаллического ксилита Советский патент 1977 года по МПК C07C31/18 C07C29/24 

та, полученного из neiiiosHoro гидролпзата кукуруз1-юй кочерыжки, в течение 60-100 ч получены криеталлы е выходом менее 14 вес. %.

Целью изобретения являетея повышение выхода целевого иродукта. Цель достнгаетея тем, что кристалл-изацию упаренного ма,точного раствора ведут при охлаждении до 15- и выдерживают его еначала при перемешивании в течение 1-2 ч, затем без перемешивания 10-48 ч.

Процеее осушеетвляют следующим образом.

Очиш;еиный кентозный гидролизат кукурузной кочерыжки гкдраруют, раствор ксилита после гидрирования очищают ионитами, упа,ривают в выпарном аппарате под вакуумом до содержания 88--94% СБ, кристаллизацию кспЛИта ведут в меиталках-кристаллизаторах при непрерывном неремеприванип раствора. Упареииый раствор ксилита быстро охлаждают до температуры 56-58 С, соответетветствующей состоянию насынленпя раствора ксилитом. При этой температуре в раствор вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3% к весу раствора, далее кристаллизация нроисходн.т при непрерывном неремешивании и постепенном охлаждении упаренного раствора до образования оО-Ьо7о кристаллов от его веса, что достигается нр« снижении температуры до 30-40С. Продолжительность кристаллизации составляет 22-60 ч. Кристаллический ксилит отделяют от раетвора центрифугированием.

Маточный раствор от первой кристаллизацпи упаривают в выпарном аппарате под вакуумом до концентрации СВ до 88-92% п передают в мешалку-кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15-25С, соответствующей состоянию значительного пересыщения раствора ксилитом, при этой температуре вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3 к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1-2 ч, затем выключают мещалку и продолжают кристаллизацию при постоянной температуре 15-25°С в статических условиях без перемешивания до образования 53-65% кристаллов к весу кристалломассы, продолжительность кристаллизации составляет 10-48 ч. Кристаллический ксилит отделяют от раствора центрифугированием.

Маточный раствор от второй кристаллизации у.паривают в выпарном аппарате под вакуумом до копцентрации сухнх веществ 90- 92%, помещают в мешалку-кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15-20 С, соответствующей состоянию значительного перееыщения раствора кеилитом, при этой температуре вводят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3% к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1-2 ч, после чего включают мешалку и продолжают кристаллизацию в статических условиях без перемсщивания при постоянной температуре 10-20С до образования 30-50% кристаллов к весу кристалломассы, от которой далее отделяют кристаллы ксилита па центрифуге. Пример 1. Промышленный образец маточного раствора от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% сухих веществ (СВ). 2000 г упаренного ма.точпого раствора, который характеризуется содерл анием основного вещества к СЬ (доброкачественностью) 64%, золы - 0,470% к СВ, рН - 5,9, цветностью 7 единиц LLlTaiMMepa (ед. Шт), при 70С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают нри перемещивании до водой,

нодаваемой в рубашку охлаждения кристаллизатора. При этой температуре в раствор вводят затравку в виде тонко измельчеппых кристаллов ксилита в количестве 6 г (0,3% к весу раствора), перемещивают раствор с

затравкой в течение 1 ч, затем отключают мешалку и далее ведут криеталлизацию при постоянной температуре без перемешивания в течение 10 ч, после чего отфуговывают кристалломассу па центрифуге в б приемов. Получают 960 г (48 вес. %) кристаллического, ксилита с содержанием основного вещества 94,57о, золы 0,46%, рН - 6,1, влажностью 3,S% и цветностью 5 ед. Шт.

Пример 2 (еравнительпый). Промыщленный образец маточного раствора, полученпого из очищенною пептозного гидролизата кукурузной кочерыжки, упари-вают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% СВ. 2000 г упаренного маточного раствора,

который характеризуется содержанием основного вещества к СВ (доброкачестве-нностью) 64%, золы - 0,470% к СВ, рН - 5,9, цветностью - 7 ед. Шт. при 70С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают водой,

подаваемой в рубашку охлаждения кристаллизатора, до , при этой температуре вносят затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 6,0 г (0,3% к весу раствора), затем продолжают кристаллизацию при

непрерывном перемешивапии и медленном снижении температуры со скоростью 1 градус за 3 ч до 20С, при этой температуре выдерживают еще 24 ч и отфуговывают на центрифуге. Получают 147 г (7,3 вес. /о) кристаллов с рП 6,1, содержанием, в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 93,8, золы 0,455.

Пример 3. Промыщленный образец упаренного ксилита, полученного из пентозного

гидролизата кукурузной кочерыжки с рН- 5,6, цветностью 4,0 ед. Шт., с содержанием сухих веществ 92%, в расчете на СВ, %: осиовного вещества 78, золы 0,416, помещают в два кристаллизатора по 2000 г в каждый,

быстро охлаждают раствор ксилита при неремеиптаипи мсчпалкоп и подаче охлаждающей воды в р}башку охлаждения кристаллизатора до температуры 57°С, при этой температуре вводят затравку в ВИд;е мелких кристаллов ксилита в количестве 0,01% к весу pa.cTBOipa (по 0,20 г), затем продолжают кристаллизацию при иеирерывиом перемешивании и снижении температуры со скоростью 3°/ч ДО 40С, при этой температуре содержание кристаллов в кристалломассе составляет 54% к СВ. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге, кристаллы промывают водой с температурой ЗОС, подаваемой в количестве 2% к весу загруженлой в центрифугу кристалломассы. Получают с обоих кристаллизаторов 4G нес. % - 1840 г (50% от веса СВ раствора, взятого па кристаллизацию) бесцветного кристаллического ксилита с содержанием основного вещества 99,5%, золы - 0,060%, рИ - 6,8, влажностью 1,5%. Маточный раствор от первой кристаллизации ксилита уиаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержания СВ 90%. Получают 2060 г упаренного маточного раствора, который характернзуется содержаниСлМ основного вещества к СВ (доброкачественностью) 69%, золы 0,520% к СВ, рИ 5,4, цветностью 5 ед. Шт. Упаренный маточный раствор от первой кристаллизаци.и при 70°С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до 23°С, при этой температуре вносят заСравдительчыа рэзульгаты

травку р. виде мелких кристаллов ксилита в 1холнчестве 6,18 г (0,3% к весу раствора), перемешивают затравку с раствором, после чего выключают мешалку и продолжают кристаллизацию без перемещивани.я при 23°С в течепие 4 ч. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге. Получают 815 г (39,6 вес. %) кристаллического ксилита с рН 5,8, цветностью 1 ед. Шт., влажностью

2,8% и с содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 99,1, золы 0,114.

П р и м е р 4 (с р а в н и т ел ьн ы и). М а то ч н ы и раствор от цервой кристаллизации ксилита упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до

содер/кания СВ 90% и используют для кристаллизации 2060 г унареиного маточного раствора, характеризуюн1,егося содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 69, золы 0,520, рП 5,4, цветностью 6 ед. Шт.

При 70°С раствор иомеи1,ают в кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до 35°С, при этой температуре вносят затравку в мелкнх кристаллов в количестве 6,18 г (0,3 вес. % от веса раствора), затем

нродолжают крпсталлпзацню при непрерывном перемешивании мешалкой и температуры со скоростью 0,3° в час до 20°С. При этой температуре через 46 ч отфуговывают на центрифуге 300 г кристалломассы и

получают 5,9 г (1.9 вес. %) кристаллов или 2.2% от веса СВ раствора, взятого на крипрэведелия вторэй и третьей кэнсталлнзацин ксилита по предлагаемому и известному способам

стал;л1зацию. Для увеличения выхода кристаллов процесс кристаллизации продолжают при перемешиваиии и температу.ре 20°С еще 24 ч. Общая продолжительность кристаллизации составляет 70 ч, однако, выход не изменяется. Всего получают 41 г кристаллического ксилита с содержанием в расчете иа СВ, вес. %: основного вещества 97,5, золы 0,396, с рН 5,5, цветностью 3 ед. Шт.

Пример 5. Промышленный образец маточного раствора от второй К|ристаллизации ксилита из раствора, полученного при пентозном гидролизе хлопковой шелухи, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержания СВ 90%. 2000 г упаренного раствора, который характеризуется содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 69, золы 0,310, рН 7,1, помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании мешалкой и подаче охлаждающей воды в рубашку охлаждения кристаллизатора до 23°С, при этой температуре вносят 6 г мелких кристаллов ксилита (0,3% от веса раствора) в качестве затравки, перемешивают затравку с раствором, затем останавливают мешалку и продолжают процесс кристаллизации без перемешийания при 23°С. Через 13 ч отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 102 г кристаллов (37,8% от веса СВ), еще через I сут. отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 120 г кристаллов с содержанием в расчете на СВ, %: основного вещества 97,3, золы 0,104, с рН 6,4, цветностью 1 ед. Шт., влажностью 4,5%.

В таблице приведены сравнительные результаты по кристаллизации ксилита.

Формула изобретения

Способ выделения кристаллического ксилита из очищенного ионоо,бменной смолой водного раствора ксилита, полученного гидрированием пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки, путем его упаривания под вакуумом, кристаллизации полученного при этом упаренного раствора ксилита, отделения кристаллов от маточного раствора, упаривания маточного раствора под вакуумом и последующей ступенчатой кристаллизации упаренного маточного раствора с применением перемешивания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упаренный маточный раствор охлаждают до 15-25°С и выдерживают сначала при перемешивании в течение 1-2 ч, затем без перемешивания - 10-48 ч на каждой ступени.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР №167845 кл. С 07С 29/24, 1965.

2.Резниковская А. В. и др. «Отличительные особенности процесса кристаллизации ксилита из гидролизатов кукурузной кочерыжки. Микробиологический синтез, труды института «ВНИИсинтезбелок, многоатомные спирты, 1972, № 4, с. 12-17.