Способ контроля качества сверхпроводящей пленки Советский патент 1986 года по МПК H01L39/24 

Изобретение относится к области .криогенной микроэлектроникиJ а именно к способам контроля качества сверхпроводящих пленочных элементов и может быть использовано при разработках радиотехнических устройств н сверхпроводящих пленках, преимущественно малого поперечного .сечения, а также при выборе и совершенствовании технологии изготовления сверхпроводящих пленок. Известен способ контроля сверхпроводящих пленок, в котором неодно родности критической температуры и критического магнитного поля опреде ляют по изменению коэффициента взаимоиндукции двух катушек индуктивности, между которьми помещг1ют свер проводящую пленку, при изменении внещнего магнитного поля и температуры . . , . Однако в силу, малой чувствительности описанный способ контроля непригоден для. пленок, размеры которых малы по сравнению с размерами катушек индуктивности.. Пользоваться же данными, измеренными для пленки большогоразмера с последующим приданием ей нужной геометрии, становится невозможным.вследствие привне сенного изменения свойства пленки на ее краях, удельный вес которого тем больше, чем меньше размеры плен ки. ., Известен способ контроля геомет. рических размеров пленки на плоской подлозкке с помощью растрового электронного микроскопа. :- , Однако такой-метод контроля непригоден для пленок, нанесенных на цилиндрическую поверхность из-за необходимости регулировки фокусиров ки электронного луча вдоль казвдой образующей цйлиЬдрической поверхнос ти при предельно высоких требования на вращение подложки. Наиболее близким из известных способов оценки однородности свойст сверхпроводящей пленки является спо соб, включающий описанный в регистрацию тока разрушения сверхпроводимости вблизи критической температур . Недостатком этого способа является отсутствие количественных данных о степени однородности пленок по

длине, поскольку измерялась зависимость одното из параметров вольт-амперной характеристики (тока разрушения), который характеризует только

лентного поперечного сечения S для протекающего, тока определяется как геометрическими размерами, так и токонесуш;ими свойствами пленки. Непододно, а именно самое узкое поперечное сечение пленки. Цель изобретения - получение количественных данных об однородности токонесущих свойств сверхпроводящей пленки. Поставленная цель достигается тем, что в способе контроля качества сверхпроводящей пленки, включающем регистрацию тока разрушения -вблизи критической температуры, производят регистрацию формы ее вольт-амперной характеристики при температуре ниже температуры перехода в сверхпроводящее состояние до абсолютного нуля и одновременно измерительный ток модулируют по амплитуде, затем по изменениям величин токов и напряжений на каждом участке зарегистрированной кусочно-непрерывной вольт-амперной характеристики определяют пропорциональные им изменения токонесзтцих свойств поперечных сечений пленки вдоль ее длины. , . Если сверхпроводимость на одном из концов сверхпроводящей пленки подавить, то по величине напряжения на пленке определяют местЬположе1 ие неоднородностей токонесущих свойств в ней.На фиг. 1 изображены неоднородности поперечного сечения S по длине пленки 1; на фиг, 2 - вольт-амперная характеристика сверхпроводящей пленки, вкоторой изменения поперечного сечения невелики по срав-. нению с размером поперечного сечения; на фиг. 3,- з асток вольт-амперной характеристики, записанный в расширенном масштабе как по току, так и по напряжению, при наложении на измерительный ток амплиту/1,ной модуляции. Сущность предлагаемого способа заключается в измерении тока восстановления сверхпроводимости в пленке в любом поперечном сечении вдоль ее длины. При пропускании через пленку тока сверхпроводимость подавляется током первоначально в самом узком поперечном сечении S (фиг.1) где и образуется резистивная область (на фиг. 1 заштрихована), длина ее определяется величиной напряжения, воз55 Щ пленке. Размер эквивавижное положение границ, разделяющих резистивную и сверхпроводящие области j возможно только при равенстве тока через обе границы (условие.непрерьшности тока). Увеличение напряжения приводит к увеличению размеров резистивной области путем перемещения ее границ. Таким образом, обе границы резистивной области при изменений, напряжения на пленке проходят все возможные размеры поперечного сечения. Экспериментально установлено, что величина плотности тока j-на границе раздела резистивной и сверхпроводящей областей определяется формулой (Г), и в условиях, когда имеет место движение границ резистивной области,является величиной постоянной при неизменных внешних условиях и материале пленки. Здесь I - ток через пленку в резистивном состоянии; S поперечное сечение. Из формулы Ч 1) .следует, что изменение поперечного размера пленки S на величину и S при водит к изменению тока через нее на величину д1. При изменении напряжени на пленке формула (1) выполняется уж при Других размерах резистивной области,т.е.в других поперечных сече ниях при том же самом постоянном зна чении. Из этого следует, что форма вольт-амперной характеристики пленки отражает изменение размеров резистивной области в результате движения ее границ. На фиг. 2 представлена наблюдаемая экспериментально вольтамперная характеристика сверхпроводящей пленки с небольшими неоднородностями поперечного сечения вдоль длины, где V - напряжение на пленке I - ток через пленку, 1 - критический ток разрушения сверхпроводимости в самом узком поперечном сеЧении 8„ (фиг.1).. критический ток вос становления- сверхпроводимости. Точка а соответствует минимально возможному размеру--по длине резистивной области в поперечном сечении S, (фиг.О. При увеличении напряжения на пленке, начиная с точки а, размер резистивной области увеличивается пропорционально величине напряжения, что приводит в конечном итоге к разрушению сверхпроводимости по всей длине пленки (точка г на фиг. 2). Точки б и в изображают промежуточные положения границ резистивной области. Величина плотности тока j в формуле (1) представляет собой критическую плотность тока восстановления сверхпроводимости I пленке. Участок вольт-амперной характеристики (фиг. 2) и есть набор всех критических токов восста- . новления сверхпроводимости для соответствующих поперечных сечений пленки вдоль ее длины. На фиг. 3 представлен .в увеличенном масштабе по току и напряжению згчасток вольт-амперной характеристики между точками б и в фиг. 2, наблюдаемый экспериментально при наложении на измерительный- ток от источника питания .амплитудной модуляций. Величина амплитудной модуляции должна превьш1ать изменения тока на резистивном участке вольт-амперной характеристики и устанавливается для каждой пленки в отдельности. Частота амплитудной модуляции должна быть меньше верхней частоты полосы пропускания регистрирующей аппаратуры, с тем чтобы фазовые искажения сигнала были малы. Представленная на фиг. 3 зависимость током и напряжением на пленке называется кусочно-неп зерывной функцией. Стрелками вверх и вниз на фиг. 3 указаны места разрывов отдельных ветвей кусочно-непрерьтной 1 вольт-амперной характеристики,наблюдающиеся соответственно при повьштении.и понижении напряжения. Наклон всех стрелок по отношению к осям координат одинаков и определяе.гйя ве-: личиной внутреннего сопротивлений источника питания (нагрузочная прямая измерительной схемы). Применение амплитудной модуляции обусловлено неоднозначностью вольт-амперной характеристики по току и напряжению и без применения ее могут быть зарегистрированы только отдельные участки непрерывных, ветвей кусочно-не- . прерывной вольтамперной хар.актерйстики, например, З-З (при понижении напряжения) и 4-4 (при повышении апряжения) полной ветви З-З -4 -4. аким образом, из 1енение токонесущих свойств поперечного сечения по длие пленки приводит к изменению тока а резистивном участке вольт-амперой характеристики и характеризуетя набором ветвей 1-1 -2 -2, З-зт4, 5-5 - б-6 ит.д. Величина на5 7 пряжения в пределах каждой такой вет ви между крайнйШ ее точка;ми опредсЛяет размен неоднородности-по длине пленки, тогда как изменение тока в пределах каждой ветви определяет изменение токонесущих свойств поперечного qe4eHHH в пределах той же длины пленки. Неоднородность токонесущих свойств поперечного сечения сверхпроводящей пленки может быть определена в абсолютных величинах, : ёсШ йЭйестна заранее постоянная величина Плотности тока восстановления j в формуле (1). Однако для практических целей не всегда необходима эта калибровка,, и изменение токонесущих, свойств поперечного сечения по Длине пленки выражается тогда в относительных единицах (в процентах). В предложенном способе контроля качества сверхпроводящей пленки невозможно идентифицировать местоположение неоднородности по длине пленки, поскольку наблюдаемые участки вольт-амперной характеристики формируются в результате движения обеих границ резистивной -области, а поло-жение самого узкого поперечного сечехэдя SQ (фиг.О заранее неизвестно. Для того, чтобы определить местоположение Неоднородности токонесущих свойств поперёчного сечения по длине пленки, сверхпроводимость одного из. ее концов подавляют каким-либо искусственным путем (например, напылением пленки с магнитными примесями или засветкой этого конца лазернш источ.Ником или просто нагревом и т.п.). Тогда, одна из границ резистивной области находится всегда в месте,где сверхпроводимость подавлена, а вторая имеет возможность при повышении напряжения последовательно проходить все поперечные сечения. Положение неоднородности в этом случае однозначно определяют по величине напря жейия на пленке, при котором наблюдается изменение тока и напряжения, характеризующее данную неоднородность токонесущих свойств поперечного сечения. о П р и м е р. Для установления взаимозависимости.величины изменения тока на резистивном участке вольтамперной характеристики сверхпроводящей пленки и величины неоднородноети поперечного сечения измерения проводилисьна оловянных пленках, в которых искусственным путем наноси7величина которых конлись царапины, тролировалась оптическим микроскопом типа МИИ-4..Пленки напылялись на сапфировые подложки и. имели прямоугольную геометрию: длина 00 мкм, ширина 10 мкм, толщина 50 нм. На обеих концах пленки имели расширяющиеся части, к которым присоединялись проводники для подключения к измерительной схеме. Критическая температура пленок составляла 3,85 К, измерения проводились при температуре 2 К. На плавно изменяющийся ток от источника питания накладывалась амплитудная модуляция низкой частоты, глубину которой можно было регулировать. Глубина амплитудной модуляции для каждой Пленки подбиралась экспериментально, при этом максимальное ее значение соответствовало отсутствие изменения формы характеристики при дальнейшем увеличении глубины модуляции. Регистрация вольт-амперной характеристики производилась с помощью осциллографа С1-18, либо потенциометра ПДС-021М с дополнительными измерительными усилителями И-3 7 на входах. . В результате проведенных измерет НИИ оказалось, что калсдая пленк.а имеет присущую только-ей структуру резистивногб участка, которая не изменяется от одной записи к другой. Нанесенные механические царапины приводили к деформации вольт-амперной характеристики, причем отклонения величины тока на характеристике соответствовали изменению величины-поперечного сечения пленки. - Дополнительно бьши измерены- величины плЬтностй токов восстановления сверхпроводимости для двух типов пленок - оловянных иниобиевых, толщины которых составляли 30-150 нм. При этом рказалось, что при температу- ре 2 К для пленок олова7 3-1 и для ниобиевьк J l,410 А/сн, Столь высокие плотности токов обеспечивают и высокую чувствительность предлагаемого метода контроля. В качестве Примера сравним для пленок олова разрешающую способность определения размеров поперечного сечения предлагаемого способа и применяемого для этих же целей оптического способа (микроинтерферометр МИИ-4); Размеры оловянной пленки длина 100 мкм, ширина - 10 мкм, толщина 100 нм. Точность определения толщины оптическим способом составляет

0,265 мкм, а ширины 0,5 мкм,поэтому Л . В предлагаемом способе точность определения изменения тока определяется уровнем шумов и наводок в аппаратуре, а даже без применения каких-либо специальных мер легко различить изменение тока л1 10 МкА. Тогда,с учетом j l,3 А/см, из формулы (О следует и 10 см, что на два порядка превьшает точность измерения ДЗ с помощью оптического микроскопа МИИ-4.;

Важное преимущество предлагаемого способа контроля качества сверхпроводящих пленок может быть достигнуто на пленках спедаальной геометрии , например, напыленных на цилиндрическую поверхность, когда затруднена возможность применения оптического или растрового электронного мик юскопа. С другой стороны, применение данного способа позволяет оптимизировать и сам процесс изготовления пленок, например, осуществить подбор соответствующего травятелл при фотолитографическом- процессе путем сравнения характеристик нескольких пленок одинаковой геометрии,нополученных в разных условиях.

.1. СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ ПЛЕНКИ, включанндий регистрацию тока разрушения сверхпроводимости вблизи критической температуры, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения t koличecтвeнньк данных об однородности токонесущих свойств сверхпроводящей пленки, производят регистрацию формы ее вольт-амперной характеристики при температуре ниже температуры перехода в сверхпроводящее состояние и одновременно.измерительный ток модулируют по амплитуде, затем по изменениям величины токов и напряжений на каждом участке зарегистрированной кусочно-непрерывной -вольтамперной характеристики определяет пропорциональные им изменения токонесущих свойств поперечных сечений пленки вдоль ее длины. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью опре(Л деления местоположения неоднорЬдности сверхпроводимость на одном из концов сверхпроводящей пленки подавляS ют и по величине напряжения на пленс. ке определяют местоположение неоднородностей токонесущих свойств в ней. 00 ел