(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЙСОДЕРХ АЩЕГО АЛЮМОСИЛИКАТА ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНОГО МЕТАЛЛА Изобретение относится к технологи получения алюмосиликатов, содержащих в своем составе щелочные и щелочноземельные металлы типа цеолитов, при годных Для использования в качестве адсорбентов пигментов и наполнителей например бумаги, резиновых смесей, пластмасс, красок. Известен способ получения алюмосиликатов натрия путем взаимодействия силиката натрия и сульфата алюминия при нагревании до 60°с с введением в рабочий объем сначала водного раствора силиката натрия до 50% его количества, а затем при его подаче одновременно с раствором суль фата алюминия, нагретого до 52-54-с и после полного введения Последнего с подачей в реакционную смесь осталь ного количества силиката натрия. Образуюдайся: осадок затем пpo tJвaют и сушат Cl3 . Известный способ позволяет получить алюмосиликат натрия, используемый в производстве бумаги. Известен способ получения натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельного металла путем взаимодействия водных растворов силиката натрия, соли алюминия, например алюмосиликата натрия, и водорастворимой соли щелочноземельного метгшла, например кальция или магния, таким образом, что вначале смешивают водные, растворы указанного силиката и алюмосиликата с последующей кристаллизацией полученного геля при 74-75 С, после чего, этот гель смешивают с солью щелочноземельного металла и выдерживают полученную смесь при нагревании до выделения кристаллизационного продукта при охлаждении до комнатной температуры. Образовавшийся таким образом осадок отделяют, промывают и сушат 2 Полученный по данному способу алюмосиликат имеет невысокие сорбционные и пигментные свойства. В частности, для него характерно поглощение масла, составляющее величину не более 106-112 см-/ЮО г, и повышенная истираемость, характеризуемая, например, показателем потери в весе проволоки 5,3-12,8 мг. Целью изобретения является улучшение адсорбционных и пигментных свойств натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельного металла.
Поставленная цель достигается тем, что получение натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельного металла путем взаимодействия водных растворов силиката натрия, взятого с молярным соотношением SiOg 1-3,3:1, соли алюминия и соединения щелочноземельного таким образом, что процесс проводят путем введения водных растворов силиката натрия и соли ёшюминия в виде раздельных, отстоящих друг от друга на расстоянии потоков в размешиваемый водный раствор соли или гидроокиси щелочноземельного металла - магния, бария или кальция с концентрацией последних в таком количестве, которое обеспечивает содержание металла в сухом целевом продукте 0,1-30%.
При этом введение раствора силиката натрия в рабочий объем возможно по данному способу сначала до рН 9,09,9 с последующим продолжением его добавления одновременно с водным раствором соли алюминия,
Отличие данного способа состоит в том, что указанный процесс взаимодействия проводят при введении водных растворов силиката натрия и соли алюминия в виде раздельных, отстоящих друг от друга на расстоянии потоков, в размешиваемый водный раствор соединения щелочноземельного металла при рН 8-12.
Силикат натрия по данному способу используют с молярным соотношением Si 0,2: NagO 1-3,3:1.
Кроме того, в качестве соединения щелочноземельного металла берут его водорастворимую соль или гидроокись с вышеописанной концентрацией водного раствора.
При этом, в водный раствор соли или гидроокиси щелочноземельного металла вначале вводят силикат натрия до рН 9,0-9,9 после чего продолжают его введение одновременно с водным раствором соли алюминия.
Спрсоб по данному изобретению обе печивает улучшение порядка на 18-20% адсорбционных свойств получаемого натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельного металла, а также улучшение его пигментных свойств, например по лучшим показателям яркости и непрозрачности тонкой бумаги с использованием в ней в качестве наполнителя полученного данным изобретением продукта.
Способ по данному изобретению осуществляют следующим образом.
В качестве исходных соединений для получения целевого алюмосиликата используют силикат натрия с молярным соотношением 1-3,3:1 и соль алюминия предпочтительно сернокислую, которая может быть однако заменена на хлористый или азотнокислый алюминий или алюминиево-аммониевыми квасцами.
В качестве соединения щелочноземельного металла используют соль или гидроокись магния, кальция или бария.
Предпочтительной формой солей явf ляются водорастворимые соли, например сульфаты, .карбонаты, нитраты и хлориды, в частности углекислый кальций и сернокислый магний.
Соотношение окислов S i 0 : ft в реакционной смеси ставляет порядка 2,5-24:1 и 0,8-1,4:1;
При осуществлении способа раствори соли алюминия и силиката щелочного металла выдерживаются на очень низком уровне концентрации и очень 5 интенсивно размешиваются в процессе их смешения и совместного введения в раствор соединения щелочно-земельного металла.
Разбавленные растворы указанных 0 соединений с концентрацией, не превышающей двухмолярную вводят в раствор соединения щелочноземельного металла, составляющий около половины объема вводимых в него растворов.
Разбавленные растворы силиката и
соли алюминия вводят в исходныйрабочий объем в далеко отстоящих друг от друга точках, например один можно вводить в созданную лопастью мешалки вихревую воронку, а другой раствор близ стенки сосуда.
Добавление указанных растворов начинают одновременно или с предварительным введением части силиката до с рН порядка 8-12 с последующим их одновременным введением и по окончании введения соли алюминия продолжают вводить раствор силиката до тех пор, пока рН реакционной массы не станет равным 8-10 .
0 По окончании реакции осажденный
пигмент определяют от жидкости ф.иль трованием или другим методом сепарации, например центрифугированием. Выделенный пигмент промывают для
5 удаления водорастворимых солей, например водой.
Фильтровальную лепешку высушивают до удаления из пигмента свободной воды До содержания- ее не-более 7-12%.
0 Пример,В сосуд емкостью 2840.0 л заливают 5800 л воды и Добавляют л-580 кг MgSO -yHgO, после чего включают мешалку, В размешиваемый таким Образом раствор сернокислого магния вливают в виде .тонкой струи непосредственно в образованную вращающимися лопастями мешалки вихр.евую воронку раствор силиката натрия, приготовленный из2140 кг силиката натрия Na2025S102 и Л9000 л воды.
60 Растворы силиката натрия вводят таким образом со скоростью 176 л/мин в течение 16 мин до рН реакционной массы 9,9, после чего продолжают введение силиката одновременно с раствором сернокислого алюминия со скоростью 95 л/мин в течение 35 мин, В результате обеспечивается снижение реакционной смеси до рН 9,5. После введения всего количества силиката натрия продолжают введение сернокислого алюминия в течение 15 мин до конечного рН реакционной массы , а затем продолжают перемешивание реакционной среды еще 15 мин.
В процессе указанного смешивания реагентов температуру приемной среды поддерживают примерно на уровне
По окончании процесса образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и тщательно промывают водой.
Полученную при фильтровании лепешку сушат при и измельчают на молотковой дробилке.
Полученный материал представляет собой тонко распыленные частицы с диаметром менее 0,5 сек, причем 97% частиц имеют диаметр менее О,5 мкм. Насыпная плотность полученного продукта 150 кг/м, площадь поверхности по БЭТ 97 м2/г. Химический его состав по данным химического анализа 1,3 N3.0-1,0 А 1,0, 1,2 МдО-14,3 S i 4,3 . П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но с самого начала реакции и процесса оса дения одновременно вводят растворы сернокислого алюминия и силиката нат рия и поддерживают рН реакционной ма сы неизменным на уровне 8,О путем регулирования ввода указанных реагентов.. в конце реакционного периода смешивания, продолжающегося 51 мин, в смесь добавляют разбавленный раствор силиката в течение примерно 3 мин до рН 9,5. Полученный продукт по свойствам в основном аналогичен описанному в предыдущем примере. Примерз. Процесс, .в основно осуществляют по примеру 1, но в рабочую емкость загружают л-5600 г воды и 4-90 кг углекислого кальция. Осажденный продукт фильтруют, промывают и сушат, как в примере 1 и получают пигмент по свойствам, аналогичный вы шеописанному . .В нижеследующей таблице представлены данные по свойствам получаемого по данному изобретению алюмосиликатного продукта А с использованием в качестве исходной среды раствора сер -нокислого магния по сравнению с известным получением аналогичного продукта j Б при условии добавления MgSO,, одновременно с силикатом натрия, В при добавлении MgS04 с самого начала с силикатом, а затем в течение конеч ной стадии добавления одновременно с алюминиевым соединением
Площадь поверхности, м Интрузия ртути,
Насыпная плотность, г/см
Уплотненная
плотность,
г/см
20,8 23,1 23,6
Поглощение масла, cMVlOO г
130
110 106
Понижение истирания (потеря в весе проволоки , мг)
2,4 12,8 9,6 Вышеприведенные данные указывают на повышенную адсорбционную способность предложенного продукта; а низкая истираемость характеризует его как мелкозернистый пигмент. Предложенный пигмент придает бумаге повышенную непрозрачность и яркость порядка на 0,5-1,0% по сравнению с известным алюмосиликатным продуктом. Формула изобретения 1.Способ получения натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельно- го металла, включающий взаимодействие. водных растворов силиката натрия,. соли алюминия и соединения щелочноземельного металла, отделение образовавшегося осадка, промывку его и сушку, отличающийся тем, что с целью улучшения адсорбционных и пигментных свойств целевого продукта, процесс взаимодействия проводят при введении водных растворов силиката натрия и соли элюминия в виде раздельных, отстоящих друг от друга на расстоянии потоков, в размешиваемый водный раствор соединения щелочноземельного металла и при рН 8-.12. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, силикат натрия используют с молярным соотношением 1-3,3:1. 3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве соединения щелочноземельного металла берут его водорастворимую соль, или гидроокись с концентрацией в водном
7 . 7868808
растворе, обеспечивающей содержаниеменно с водным раствором соли алюмиметалла в сухом целевом продуктения.
0,1-30%.Источники информации,
4. Способ попп.1иЗ,о т л и ч а-принятые во внимание при экспертизе
ю щ и и с я тем, что в водный раст-1. Патент США № 3582379,
вор соли или гидроокиси щелочноэе-. кл. 106-288 В, 01.06.71.
мельного металла вначале вводят си- 2. Патент OPr offen Iegungsschгfft
ликат натрия до рН 9,0-9,9 после№ 1960361, кл. 12 32/26, 25.06.70
чего продолжают его введение одновре-(прототип).
